酸价.过氧化值的测定.ppt

2016年化验员培训 —酸价、过氧化值的测定 产品清单 成品：等 OEM半成品：等 原料：等 出口成品：等 委托样品 保质期样品  检测依据标准及检测方法 GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品：本标准适用于生干和熟制的坚果与籽类食品。 GB 17401-2014 食品安全国家标准 膨化食品:本标准适用于预包装膨化食品。 GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法:本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法,适用于食用植物油卫生指标的分析。 酸价的滴定-实验仪器及药品 实验仪器 10mL碱式滴定管（精确到0.05）、250mL锥形瓶，电子分析天平（精确至 0.0001g） 二、实验药品及试剂 无水乙醇（AR） 标准溶液：0.02058mol/L KOH 石油醚-乙醇（2：1）混合溶液 指示剂：10g/L酚酞-乙醇溶液 30℃~60 ℃石油醚（AR） 酸价的滴定 定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油所消耗的KOH毫克数，称为酸价。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 滴定步骤 精确称取3.00～5.00g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性石油醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，至初现微红色，且30s内不褪色即为终点。 结果计算 结果计算： 式中： X —试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V —试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c —氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m —试样质量，单位为克（g）； 56.11 —与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧 化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字 注意事项 石油醚-乙醇混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液中和至微红色，并维持30s不褪色。 滴定中加入石油醚-乙醇混合溶液的目的，主要是起溶解、稀释油样的作用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。 当室温较低，滴定时应在旁边备有温水，温热促进其反应进行。 过氧化值的滴定-实验仪器及药品 实验仪器 50mL酸式滴定管(精确到0.1)、电子分析天平（精确至0.0001g）、250m碘 量瓶、100mL量筒、500mL塑料烧杯、带刻度塑料滴管 实验药品及试剂 冰乙酸(AR)、二氯甲烷(AR)、 30℃~60 ℃石油醚（AR） 、碘化钾(AR) 标准溶液：0.002mol/L 硫代硫酸钠溶液 冰乙酸-二氯甲烷（3：2）混合试剂 饱和碘化钾溶液 指示剂：10g/L淀粉溶液 过氧化值的滴定 1.定义 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： 2.滴定步骤 称取2.00～3.00g混匀的试样，置于250mL锥形瓶，加25mL二氯甲烷-冰乙酸混合溶液使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，密塞盖好瓶塞，并轻轻振摇0.5min ，然后再暗处放置3min 。取出加75mL水，摇匀，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量二氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 R—CH—CH—R+2KI → R—CH—CH—R+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 结果计算 结果计算： 式中：X