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检测结果准确度的保证与评价 郭吉原 检测结果准确度的保证与评价 检测结果的准确度是检测者的生命 保证：采取一系列措施，将误差减少至最小水平 评价：采取行之有效的方法，对结果进行评价，发现问题及时解决 如何有效保证并正确评价结果的准确度谈几点体会 一、如何保证结果的准确度 １、选择正确科学的检测方法 （１）按标准检测——完全正确吗？ 标准本身的不足或者不准确 例：a.乳酸钙含量的测定—测钙？测乳酸根？ b.磷酸氢钙含量的测定—测钙、磷？ c.鱼粉中真蛋白的测定—（碱性硫酸铜沉淀法） 蛋白精、小肽及游离氨基酸的干扰 1、选择正确科学的检测方法 掺假产品按标准检测将得到错误的结果 例：d.碘化钾含的测定（掺Nacl） e.假氯化胆碱 按标准检测只是适用于按规定工艺路线生产的杂质含量较小并明确的合格产品 （２）开发新的检测方法要有充足的科学依据及验证实验 2、规范正确的基础工作 （1）计量与量值传递，标准物质与容量基准 理解“摩尔”的概念，正确表达浓度的含义？ 摩尔？物质的量？物质的量浓度？基本单元？C(Hcl)=0.1000mol/L C(1/5KMn04)=0.1mol/L C(1/2H2So4)=0.1mol/L 标准物质（RM）是检测数据的基础——量值溯源 例：AAS测定Cu、Fe、Zn、Mn、Pb时标液的配制？ 2、规范正确的基础工作 （2）有效数字、计量读数及结果的正确表达 有效数字——实际中能测到的数据 分析天平：3.2134g 滴定管：27.32ml 食盐含量99.30%、99.3%哪个合理？ 99.30%相对误差0.0001, 99.3%相对误差0.001 μ =43.21±0.32有何意义？(μ =x ± ts/ √ n) 两次测定允许误差： 2 √ 2s≈2.83s 2、规范正确的基础工作 偏差d 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差s 相对标准偏差=----- 2、规范正确的基础工作 （3）标准溶液 标准滴定溶液、标准溶液 标准滴定溶液的标定 GB601 标定与比较的含义？ （4）合理选择检测设备，简洁明确的原始记录 3、良好的操作习惯 （1）理解检测原理，不能照方配药 测蛋白——所有含N化合物转化成 （NH4）2SO4（消化） （NH4）2SO4 +NaOH → NH3↑ →H3B03 水蒸汽蒸馏 测糊化度 糊化度的概念 β淀粉与 α淀粉 β淀粉酶与 α淀粉酶 葡萄糖的测定 3、良好的操作习惯 （2）规范操作 什么叫规范操作？ 例：a.滴定管读数0-15.00ml，读15.00ml？5.00-20.00ml读15.00ml？ b.饲料厂化验室报出的结果是仅对样品负责还是代表此批产品的平均质量水平？ 取样→制样→检测→整个流程的规范操作 3、良好的操作习惯 (3)真实、有秩 真实、客观、公正——检测者最基本的道德 管理者需从流程设计上确保数据的真实性 检测者工作习惯——反映出此人的职业素质 二、如何评价结果的准确度 1、标准样品法 标准样品法—标准样品的各项指标均为已知的权威数据（真实性），实验室按规定的方法检测标准样品，检查测定值与真实值偏差的程度 例某饲料的CP、Ca、P、EE、CF等指标的数据均是真实性，有权威部门证书认可，我们检测这样的样品，看看误差多少？ 实际上饲料及原料的标准样（RM）不存在，故无法提供 1、标准样品法 实际上实验室可制做一些相对的标准样品 例：a.经同一实验室多次反复检测的样品 b.不同实验室间多次测定，并且各室间差在合理范围内的样品 c.经权威实验室测定过，并且自己实验室检测结果与权威部门的检测结果的误差在合理范围内的样品 要妥善保存标准样品 （2-4℃冰箱内，封闭保存） 2、加标回收法 加标回收法：将已知浓度的被测组份加入到待测样品中，比较测定值与加入值相符的程度 要求：90-110%（一般,稍差一些）95-105%（正常范围） 具体做法：以测饲料中的钙为例： a.钙标液：由基准碳酸钙配制 1mg/ml 2、加标回收法 b.吸取试样分解液10.00ml，于2个三角瓶内，向其中一个加入钙标液5.00ml，之后加入其它试剂（GB/T6436），用EDTA标准滴定溶液滴定到终点。 c.计算： 加入钙的质量：1.00mg/ml×V(5.0