08硬脂酸镁质量标准.doc

硬脂酸镁质量标准 文件类型 文件编码 TS-QS-3008-00 执行日期 执行部门 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的： 目　　的：制订硬脂酸镁质量标准及内控标准。 适用范围：硬脂酸镁质量标准及内控标准。 责　　任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。 标　　准： 1.品名: 硬脂酸镁 2.原料编号：F08 3.法定规格标准: 3.1标准依据：中国药典2000版二部 3.2内容： 本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。 【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤按触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 【鉴别】 （1）取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点，(附录VI D)应不低于54℃。 （2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。(附录Ⅲ ) 【检查】 氯化物 取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，依法检查，（附录Ⅷ A）与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.15%)。 硫酸盐 取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml，加热煮沸后，放 * * * * 制 药 厂 技术标准-----质量管理 文件名称 硬脂酸镁质量 标准及内控标准 编 码 TS-QS-3008-00 页 数 2-2 冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查，(附录Ⅷ B)与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。（附录Ⅷ L） 铁盐 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查(附录Ⅷ G )，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。 重金属 取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】 取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。 【类别】 赋形剂 【贮藏】 密闭保存 4.卫生学标准：细菌≤1000个/ g，霉菌≤100个/g，控制菌不得检出。 5.内控标准：细菌≤800个/ g，霉菌≤80个/g，控制菌不得检出，其余同法定。 6.取样： 61由仓库管理人员填写《请验单》（SOR-RM-003-00），交由检验人员抽样。 6.2检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据《取样操作规程》（SOP-QC-001-00）决定开包件数。 6.3开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样品。 6.4取样后，填写《取样证》（SOR-QC-004-00）及相关记录。 7.复检周期：一年 8.用途：药用辅料等。