35加样回收试验精确吸取已测知葛根.pdf

维普资讯 3．5 加样回收试验 精确吸取已测知葛根 Ⅲ氯仿一甲醇一醋酸乙酯一水(8．1：9．4：26： 素含量的样品(批号9303136)5份，各lml置 4)进行薄层分离，结果以展开剂 Ⅱ效果最好， 25ml量瓶中 分别精加含2．256mg葛根素 斑点清晰圆整，无拖尾 对照品的70 乙醇溶液8ml，依法测定含量， 温度：温度在 15—34℃范围内进行色谱 计算平均回收率为98．92 ，RSD=1．56 分析，色谱效果较好。温度过低，展开剂易分 3．6 精密度考察 仪器精密度：对薄层板上 层 的同一斑点依法测定 l0次，峰面积平均值 i 4．2 薄层专属性考察：对缺葛根阴性供试品 一 6447．104，RSD=1．34 ，表明仪器精密度 溶液分别采用展开剂 I，Ⅱ进行薄层分离，结 较好 果在与葛根素相应位置上无荧光斑点，表明 同板精密度 吸取供试品溶液Lul，点相 其它成分及辅料无干扰。 同量5个点在同一薄层板上，依法测定各点 4．3 提取条件选择 经比较 甲醇、乙醇 峰面积，峰面积平均值i一3337．399，RSD= 7o 乙醇、醋酸乙酯对固体剂型样品提取效 1．21 。 果，结果表明以乙醇为溶媒、采用超声振荡 3．7 稳定性考察 吸取对照品溶液Lul点 法，提取完全，效果好 分别选用正丁醇萃取 于薄层板上，依法展开，扫描测定 每隔 法、乙醇稀释法处理液体剂型样品，由于口服 20min测定1次 结果表明斑点荧光40min 液、糖浆剂含糖量高、粘度大，因此，采用乙醇 后稳定，稳定时问2h，可完全满足测定要求。 稀释法可除去糖类及醇不溶性杂质，操作简 4讨论与小结 便，无毒性 对葛根素含量低的制剂宜采用正 4．1 薄层色谱分析条件的选择 吸附剂：分 丁醇萃取法 别对硅胶G板、硅胶H板进行色谱分析，结 4．4 现行标准中采用薄层一紫外分光光度 果以硅胶 G作吸附剂，分析速度快，在 法测定葛根素含量，取样量太，操作繁琐，重 365nm紫外灯下检视，斑点荧光灵敏度高， 现性差 荧光分析法具有取样量小，灵敏度与 持续时间长，易于观察 选择性高的优点，加之葛根素有较强荧光强 展开剂：以中国药典收载的展开剂I：氯 度，性质稳定，故采用优化的实验方法对不同 仿一甲醇一水(7：2．5：0．25)、展开剂 Ⅱ：氯仿 剂型中成药中的葛根素进行定性定量分析， 一 甲醇一醋酸乙酯一水 (2：2：4：1)与展开剂 简单、灵敏、准确、专属性强。 ， 薄层扫描法测定热炎宁中大黄素的含量 辽宁中医学院f110032) 强振秋 李 锋 曹爱民 辽阳制 童 2乒 ·／ 提要 用薄层扫描法直接测定中药热旋宁中太黄素的含量，方法简单可靠，可作为热炎宁中药 的质量评价指标。 关键词 薄层扫描 热炎宁 太黄索 - _ - — — — _ 热炎宁是中国药典所收载的中成药，是 1 仪器和试药 由虎杖等 4昧中药所组成，具有清热、泻火、 1．1 仪器为日本岛津CS一930型薄层扫描 解毒等功效，为控制产品质量，采用薄层扫描 仪。 法对热炎宁中起主要的药理作用的虎杖主成 1．2 定量毛细管由日本生产。 分大黄素进行古量测定，取得了满意的结果。 1．3 硅胶G由青岛海洋化工厂生产。 ·16 ·