§6~2红外光谱仪的结构及特点一.仪器的结构简图及分析过程1.pptVIP

§6～2 红外光谱仪的结构及特点 一.仪器的结构简图及分析过程 1.色散型红外光光度计 （1）仪器的工作原理 仪器组成：光源，吸收池，单色器，检测 器以及记录显示装置。 仪器的工作原理：依据“光学零位平衡” (2)仪器的主要部件 a.光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。 b吸收池 c单色器 d检测器 （a）真空热电偶：是目前红外分光光度 计中最常用的一种检测器 （b）高莱池：高莱池是一种灵敏度较高 的气胀式红外检测器。 2.傅立叶变换红外分光光度计 傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法，并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。 傅立叶变换红外光谱的特点 a. 扫描速度极快 b. 具有很高的分辨率 c. 灵敏度高 d. 其他优点：如光谱范围宽；测定精度高， 重复性可达0.1％；杂散光干扰小… 二.仪器的主要部件 1.光源 a.能斯特灯：是由氧化锆，氧化钇和氧化钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结而成.工作温度 1750oC，使用波数范围为400～5000cm-1 优点：(1)发光强度大 (2)稳定性较好 (3)使用寿命6～12个月，寿命短。 缺点：机械强度较差，价格昂贵，使用 时要预热。 b.硅碳棒：由炭化硅烧结而成，为一实心棒。中间为发光部分，工作范围1200～1400oC 波段范围400～5000cm-1，机械强度好，坚固，寿命长，发光面积大。工作前不需要预热。 2.吸收池，石英，玻璃对红外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作。如NaCl，KBr和TlBr-TlI。要求在特定的恒湿环境下工作，注意防止和减少吸收池窗口侵蚀。被测试样力求干燥。 3.单色器 4.检测器：真空热电偶。 抽真空作用：提高分析灵敏度，减少热传导。 特点： a).具有高度特征性。 b).应用范围广，可分析有机化合物， 无机化合物及高聚物。 c).操作简便，分析速度快，不破坏样品。 不受样品状态影响。 d).灵敏度低，只能用于分析单一的纯 物质。 * * 图6~7：色散型红外分光光度计工作原理 图6~8：高莱池检测器示意图 （c）电阻测辐射热计：将很薄的黑化金属片（热敏元件）作受光面，装在惠斯登电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时，它吸收红外辐射温度升高，其电阻值发生改变，使电桥失去平衡，便有信号输出。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量。 图6~9：测热辐射计 图6~10：真空热电偶 工作原理 图6~11 傅立叶变换红外分光光度计构成示意图 图6~12 用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图 图6~13