锅水氯化物的测定(消酸银容量法.docVIP

?氯化物的测定(硝酸银容量法)1? ?概要! ~$ e% y0 L??z??}; U? ?? ? 适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。?2 试剂及配制2.1? ?氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚% r2 P( X7 t1 e+ A1 t% w# q内，于高温炉内升温至500灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。, X, Y6 ]! [4 u5 V+ Z2.2? ?硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下：? ?? ? 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。? ?? ? 硝酸银标准溶液的滴定度(T)按式计算：T = mg/mL （V—?V1） ( x. \, a7 b2 L9 E$ u! Z??y; N式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；3 L* Q) j: u: P* z O? ?? ?? V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；? ?? ?? ?10——氯化钠标准溶液的体积，mL；7 X2 J% ~1 g ?3 P: F? ?? ?? ?? 1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。% j??\ X- \???9 T( M0 s p% \* a2.3? ?10%铬酸钾指示剂。4 D+ S6 \/ v0 P f/ { |+ `2.4? ?1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。2.5? ?cNaOH：0.1mol/L。9 r0 J- n1 C9 k# W2.6??cH2SO4: 0.1mol/L。3? ?测定方法5 M3.1? ?量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。) k1 J ^. N1 u3 f$ b9 y4 n; U3.2? ?用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时作空白试验(方法同2.2? ?记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。. \$ U. w o4 F4 b??b1 F q??{3 M7 p* T? ?? ? 氯化物(Cl－)含量按计算：V1—?V2）×1.0 Cl－mg/L Vs , _$ F `1 _1 N7 M5 I. i式中：V1——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;? ?? ?? V2——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;? ?? ?? 1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl－.;# z9 m+ x. N1 r5 O9 A2 b5 Q? ?? ?? Vs——水样的体积，mL。+ h5 H s4 H+ h: p4? ?测定水样时注意事项??z+ Y??R2 m9 U4.1? ?当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按中规定的体积取水样，用蒸馏水稀释至100mL后测定。8 n$ [* i% u! F 氯化物含量水样(Cl－)含量mg/L 101-200 201-400 401-1000 取水样体积mL4.2? ?当水样中硫离子(S2－)含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理(每升水加20mL)，并煮沸10min后过滤。如颜色仍不消失，可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。# @ M. ] A2 w7 n: R1 ]4 l4.3? ?如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL－后使7 U: D- t+ r O m6 k* R- B. L用。4.4? ?为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。0 ?3 N7 O! a5 A6 l8 m, l8 g