氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟用接装纸中的铅摘要为建立氢化.DOCVIP

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中的铅摘要：为建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定中的铅的方法，本文研究了前处理方法、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响，在最佳工艺条件下铅的检出限为：0.0156μg/L，方法的回收率为80%～120%，精密度（RSD）分别为2.8%，适用于中铅的测定。 关键词：氢化物发生，原子荧光，，铅 1. 前言 铅是一种对生物体毒性很大的重金属元素，且具有蓄积性，人体过量摄入铅会出现急性中毒症状以及影响造血系统、神经系统和肾脏[1]。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)，食品法典委员会(CAC)1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会(JECFA)，建议每人每周允许摄人量(PTWD为25 pg/(kg bw)，以人体重60 kg计，即每人每日允许摄人量为。为了控制人体铅的摄量， 铅的第一、二测定法分别为石墨炉原子吸收光谱法，氢化物原子荧光光度法。石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高，但该仪器价格昂贵，对基体复杂试样的测定产生严重的干扰，常对分析结果的准确性带来影响，而氢化物原子荧光光度法操作简便，具有高的灵敏度和选择性，使用国产仪器，便于推广，所以本文用该法测定中的铅元素的含量。 2. 试验部分 2.1原理 在酸性介质中，处理后的样品中所含的铅元素与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成铅的氢化物铅烷（PbH4），由载气带入原子化器中，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。铅空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中的铅原子，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，如果以辐射的形式释放能量，就会发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.2 仪器与试剂 AFS-9800型四道无色散原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司），编码铅空心阴极灯，可编程断续流动进样装置。 本试验用水均为二次去离子水； 所用玻璃仪器，均需用1+1硝酸浸泡过夜，再用去离子水冲洗干净，晾干，备用； 盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）； 草酸溶液(10 g/L)：称取1. 0 g草酸，用去离子水溶解并定容至100 mL，混匀； 铁氰化钾[KFe(CN)6]溶液(100 g/L)：称取10. 0 g铁氰化钾，用去离子水溶解并定容至100 mL，混匀； 硼氢化钾（20 g/L）-氢氧化钠混合溶液（5 g/L）：称取硼氢化钾14.0 g，氢氧化钠25 g，用去离子水溶解，定容至500 mL，混匀。（也可称取10 g硼氢化钠代替14 g硼氢化钾，溶于5 g/L的氢氧化钠溶液中。） 铅标准储备液1.0 mg/mL）：购买于国家标准物质研究中心； 铅标准使用液1.0 μg/mL）：精确吸取铅标准储备液1.0 mg/mL）逐级稀释至1.0 μg/mL，备用。 2.3 样品预处理 湿消解：称取试样0.50 g～1.00 g，置于50～100 mL锥形瓶中，然后加人硝酸十高氯酸4+1）混合酸5 mL～10 mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解，冷却后用少量水转入25 mL容量瓶中，加入盐酸0.5 mL，草酸溶液10 g/L）0.5 mL，铁氰化钾溶液100 g/L）1.0 mL，用水准确稀释定容至25 mL，摇匀，放置30 min后测定。同时做试剂空白。 2.4 标准系列制备 取50 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1 μg/mL铅标准使用液 0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.50 mL、1.00 mL（各相当于铅浓度0.0 ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL），用少量水稀释后，各加盐酸 mL，1%的草酸溶液1.0 mL，10%的铁氰化钾溶液2.0 mL，补加水至刻度，混匀后放置30 min后测定。 2.5 样品测定 2.5.1 仪器条件 光电倍增管负高压：20 V，空心阴极灯电流： mA，原子化器高度：.0 mm，温度：300℃；氩气流速：载气流速00 mL/min，屏蔽气流速00 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：1 s；延迟时间： s；加液时间：18.0 s进样体积： mL。 2.5.2 测定方法 设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，预热10 min～20 min后，输入标准系列的数目及其浓度值，样品溶液的重复测量次数，样品稀释倍数等。首先连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，用标准空白溶液进样，自动扣底，依次测定标准系列。测定样品溶液之前，再次进入样品空白测定状态，以样品空白溶液进样并扣底，随后