检验员应知应会知识及考核方法11.doc

盐城XXX生化技术有限公司 检验员应知应会知识及技能考核方法 质检部 2014.4.30． 气相色谱法与液相色谱法的区别 见下示意图 毛细柱色谱系统示意图 调节柱压力时，分流比、尾吹和隔膜吹扫流量同时会相应改变。要想获得最 佳的分离效果，分析人员必须随时掌握各种流量大小变化情况。 气相色谱仪FID的开机程序 1.打开载气(N2)总阀,调节分阀压力到0.3Mpa，查看仪器面板上的柱前压力表并调节到所需要的压力，确认色谱柱已通载气； 开仪器电源开关和加热开关； 设置温度： 柱箱温度： SE-54柱260℃，FFAP柱210温度； 注样器温度: 或者辅助Ⅰ温度(气化室温度) 250℃ 检测器温度: SE-54柱260℃, FFAP柱 220℃ 4. 开启电脑和色谱工作站,点火前查看基线能走直,能调另,说明仪器电器部分正常 5. 点火:打开氢气钢总阀,调节分阀压力到0.25Mpa，调节仪器面板上的氢气阀和空气阀,用电 子点火器在检测器上方点火,如果点不着,可将氢气适当调大,空气适当调小,点着后再回到 正常值;氮:氢:空=1:1:10, 正常值为30:30:300ml/min; 6.准备分析：将柱箱温度调节到待测样品的温度,等温度稳定后,基线走直即可进样分析. 气相色谱仪FID的关机程序 关氢气和空气阀，灭火； 降温：关闭检测器和气化室加热电源off，将柱温降至50℃以下，检测器和气化室降至100℃以下； 关仪器电源开关； 最后再关载气！ 气相色谱仪TCD的开机程序 1.打开载气(H2)总阀,调节分阀压力到0.25Mpa，查看仪器面板上的测量柱前压力表和参比柱前压力表，确认色谱柱已通载气；（用皂沫流量计从TCD放空口可以测量） 2.开仪器电源开关； 3.设置温度： 首先设置检测器温度，该温度比柱温实际最高使用温度高10℃即可； 然后设置进样1和进样2温度，接参比柱的进样口可设置低点； 最后设置柱温，为了防止检测器被污染，柱箱升温速度要比检测器慢； 4. 开启电脑和色谱工作站,等温度恒温后，才可做下一步： 5. 设置电流，开TCD放大器，按“过载”按钮，“过载”灯灭了，表明电流已经加上； 6.准备分析：将柱箱温度调节到待测样品的温度,等温度稳定后,基线走直即可进样分析。 气相色谱仪TCD的关机程序 关检测器电源开关； 2．降温：关检测器和气化室加热电源，柱温降至50℃，检测器和气化室降至100℃以下； 关仪器电源开关； 最后再关载气！(检测器温度必须降到100℃以下才能关载气) 注意：检测器未通气时绝对不能加电流,否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁 ; 先升检测器温度,后升柱温.。 毛细柱的正确使用和维护保养 色谱仪是一种分离分析的工具，真正起分离作用的是色谱柱，它是色谱仪的“心脏”；为了延长毛细柱的使用“寿命”，降低分析成本，我们每一个人都必须掌握正确的使用方法和维护保养及注意以下事项： 1. 一根色谱柱通常有2个温度极限——温度下限和温度上限；如果在低于温度下限的条件实验，对色谱柱并不会受到任何损坏，只不过是不能发挥色谱柱的正常功能而已。 a）温度上限一般有2个固定的数值——恒温极限和程升极限。 c）在恒温极限下使用，对柱寿命不会受到影响， d）在程升极限下使用，时间不能超过10min，但如果持续时间太长，会增加柱流失，缩短色谱柱寿命，超过上限温度，会快速并且永久性地损坏色谱柱。 规定：柱箱实际最高使用温度必须低于柱最高使用30-50℃以下使用！ 如 FFAP -40℃-250℃/260℃。（我们实际最高使用温度只能在220 ℃以下使用或老化） SE-54 -60℃-300℃/320℃ （我们实际最高使用温度只能在280 ℃以下使用或老化） 必须在通载气的情况下，柱箱才可以升温，否则会严重损伤固定相！ 换进样垫时，必须把柱箱温度降到50℃以下、关掉载气后方可换进样垫！否则会使载气反吹，造成固定相分布不均匀，使柱效大大下降！ 前处理样品，在取样时要防止酸水或碱水吸入而打进色谱柱内，造成对固定相的伤害； 仪器不做样品时应经常对色谱柱进行老化；或不进样走程序升温进行老化； 突发事件的处理： 一旦发现载气钢瓶的气用完，应立即关闭柱箱加热电源，打开柱箱门，再去换钢瓶； 突然断电： GC-9790仪器只需要关闭电源开关，所有气源都不要关，等来电后，开仪器电源，查看所有设置参数有无变化即可； 安捷伦、岛津、GC-9720仪器一旦断电，仪器上所有气源全部自动关闭，应立即打开柱箱门，关仪器电源。 谱图的分析数据处理 由于中控分析室的仪器年代已久，都有不同程度的污染，在不进样空走程序升温时，在几乎相同的位置上都会有或多或少的峰出现，我们把这些峰称之为“鬼”峰；这些峰