污水站、锅炉房ISO化验作业指导书.docVIP

1 目的 为保证各项化验数据的准确性,使一切操作更规范化。 2 适用范围 适用于污水站、锅炉房相关运行参数的化验。 3 工作职责 严格按照化验作业指导书进行操作，确保化验数据的准确。 4 工作程序 4.1 CODcr国标法测定 4.1.1 试剂 （1）重鉻酸钾溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/l 预先在105°干燥箱中烘2小时优级重鉻酸钾，然后放入干燥器皿内冷却至室温，称12.2580ɡ溶于纯水中，至1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示剂 溶解0.6950ɡ七水合硫酸亚铁(FеSO4·7H2O)于50ml的纯水中，加入1.4580ɡ、1，10-菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100ml，存于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵溶液，C[(NH4)2Fе(SO4)2·6H2O]=0.1mol/l 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵 称取39.5ɡ硫酸亚铁铵溶与纯水中，缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后倒入1000ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。此溶液每次临用前，必须用重鉻酸钾标准溶液标定。 （4）硫酸―硫酸银溶液 称取5ɡ硫酸银溶于500ml浓硫酸中。放置1-2天，不时摇动使其溶解。 4.1.2 测定 （1）取磨口瓶数只(标定与空白必须做)，浓度由高到低排列； （2）用大肚吸管(10ml)向各瓶中加入10ml重鉻酸钾溶液； （3）各加防爆沸珠3-4粒，标定除外； （4）各取水样20ml（由低到高取），标定与空白各加20ml纯水； （5）然后各加0.4g硫酸汞，标定除外； （6）标定加30ml硫酸,其余加30ml硫酸银； （7）加热2小时，关闭电炉；从各冷凝管上口加入80ml纯水，冷却至室温取出，各加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，并计算 (滴定的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点)。 （8）注意事项： 硫酸银加入后，观察溶液是否变为蓝绿色；如呈蓝绿色，应再适当少取水样，重复以上实验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 计算公式： C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=2.5/V 式中：V=滴定时所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml) CODcr(mg/l)=C(V1-V2)×8×1000/V0 C──硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/L)──空白样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 V2──水样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 V0──水样体积 8──氧(1/2)的摩尔质量l,过滤； （4）滤干后,再折叠好放入称量瓶内(要与干燥箱内取出的称量瓶相对应),放入干燥箱内用105℃烘2小时(控制在4小时)； （5）2小时后,放入干燥器皿内,冷却至室温,称重。 （6）计算公式: 式中: C--水中悬浮物浓度 (mɡ/l) A--悬浮物+滤纸+称量瓶重量（g） B--滤纸+称量瓶重量（g） V--试样体积 (ml) 4.3 氨氮的测定 4.3.1 试剂 （1）10%NaOH溶液 称取50ɡNaOH溶于500ml纯水中,储于塑料瓶中。 （2）2%硼酸溶液 称取20ɡ硼酸溶于1000ml容量瓶中。 （3）混合指示剂 称取0.4ɡ甲基红溶于200ml95%乙醇中,另称取0.1ɡ亚甲蓝溶50ml95%乙醇中,全部溶解后混合。 （4）硫酸标准溶液 取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定:称取180℃干燥2小时的基准试剂无水磷酸钠(Na2CO3)约1ɡ(称准至0.0001ɡ),溶于新煮沸放冷的纯水中,移入1000ml容量瓶中,取20ml Na2CO3溶液,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止,记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度： 式中:V--消耗硫酸溶液的体积ml 52.995--1/2NaCO3摩尔质量g/mol 4.3.2 测定 （1）水样预处理：在水样中加入1-2滴10%NaOH,调节水样PH值在6.0―7.4范围内； （2）取调好的水样250ml,移入凯氏烧瓶内,再加入0.4ɡ氧化镁,加沸球3-4粒； （3）取50ml硼酸溶液(2%)于250ml容量瓶中作为吸收液； （4）加热(凯氏烧瓶)蒸馏,至馏出液达200ml左右时,停止蒸馏,定容至250ml(并把冷凝管上口瓶塞拔出,以防馏液被虹吸； （5）取出容量瓶,加入2滴混合指示剂,用0.02 mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为至,记录硫酸溶液的用量； （6）计算公式: 氨氮(N mg/l)