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1-溴代烷的制备与结构 化学实验 课件
1－溴丁烷的制备及结构鉴定
一、实验目的
1、了解卤代烃的制备方法
2、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的原理和方法
3、了解磁力搅拌、回流、气体吸收装置等的应用和操作
4、用红外光谱鉴定产品结构
*5、用气相色谱进行定量分析
二、实验原理
反应式：
CH CH CH CH OH + HBr
3 2 2 2 CH CH CH CH Br + H O
3 2 2 2 2
H SO
2 4
CH CH CH CH OH CH CH CH CH + H O
3 2 2 2 3 2 2 2
H SO
2 4
2 CH CH CH CH OH CH CH CH CH OCH CH CH CH + H O
3 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 3 2
三、操作要点
n 1． 1－溴丁烷的制备
100mL圆底烧瓶中放入12.3mL,正丁醇，15.5g研细
的溴化钠。启动磁力搅拌器，将稀释的硫酸分4次从冷
凝管上端 入烧瓶。保持回流30min。反应完成后，将
反应物冷却5min。进行粗蒸馏，直到无油滴蒸出为止。
将馏出液倒入分液漏斗中，分出1 －溴丁烷，用
15ml水洗涤，将油层依次用15ml浓硫酸洗涤，15ml水、
15mL10％碳酸钠溶液和15ml水洗涤。将粗1－溴丁烷
2 ～3g块状的无水氯化钙干燥。蒸馏，收集99 ～
103℃的馏分。
2、结构鉴定
将合成的1－溴丁烷的红外光谱图与标准样的红外光
谱图对比，如两者一致，则可确定产物为1－溴丁烷。
3、含量测定
将合成的1－溴丁烷气相色谱图与标准样的色谱图的
保留时间对比，确定1－溴丁烷的保留时间，通过归一化
法确定产物中1－溴丁烷的含量。
四、思考题
1、本实验有那些副反应？如何减少副反应？
2、 反应时浓硫酸的浓度过高或过低会有什么影响？
3、试说明各步洗涤的作用？
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