亚临界1112鄄四氟乙烷萃取鄄气相色谱鄄质谱法测定鱼肉-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第10 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1487 ~1492 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.30358 亚临界1,1,1,2鄄四氟乙烷萃取鄄气相色谱鄄质谱法测定 鱼肉中6 种性激素残留 1 1 2 1 *1 1 卢 杰摇 冯晓梅摇 隋 晓摇 陈曼华摇 韩玉谦 摇 薛长湖 1 2 (中国海洋大学食品科学与工程学院,青岛266003)摇 摇 (青岛大学医学院生物系,青岛266003) 摘摇 要摇 利用亚临界 1,1,1,2鄄四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱鄄质谱 (GC鄄MS)分析方法。 样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C 和NH 固 18 2 相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC鄄MS进行定性与定量分析。 本实验确定了亚临界R134a 萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30 益,夹带剂用量6 mL。 在此条件下,6种性激素 在5~1000 滋g/ L 浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2 ~1 滋g/ kg (S/ N=3)。 在 3种浓度添加水平(1,5和10 滋g/ kg)下,6种激素的平均回收率为70.5% ~103.6%,相对标准偏差(RSD)为 2.1% ~12.5%。 采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为 14.6 滋g/ kg。 关键词摇 亚临界萃取;1,1,1,2鄄四氟乙烷;性激素;气相色谱鄄质谱;残留分析 1摇 引摇 言 性激素属于同化激素,由于它具有较强的蛋白质同化作用,可以加快动物生长,为动物养殖业带来 [1] 显著的经济效益,在20世纪曾被广泛用于动物养殖过程中 。 然而,部分性激素化学性质稳定,不易分 解,容易在动物组织中形成蓄积和残留,人类如果长期食用含有这些性激素的动物组织,容易导致机体 [2] 代谢紊乱、发育异常甚至诱发癌变 。 因此,欧盟自20世纪90 年代已通过立法,限制或者禁止在动物 [3] [4] 养殖业中使用性激素 。 我国农业部也发布了关于动物饲料和饮用水中禁用药物的176号公告 ,明 确禁止己烯雌酚、雌二醇等性激素类药物的使用。 但由于利益的驱使,目前仍然存在动物饲料中非法添 加明令禁止的性激素类药物的现象。 所以,不断加强对动物源食品中性激素类药物的检测和评价对保 障动物源食品的安全仍然具有重要意义。 [5,6] 目前,动物源食品中性激素残留检测的样品前处理方法主要