1-2总论2009-山东大学天然药物化学.pptVIP

了解前人的研究工作 1) 做过研究没有? 2) 研究的深度和广度 3) 确定实验方案 一、天然药物化学成分的提取 Extraction （1）选择溶剂考虑因素 （2）常见溶剂的种类及其特点 （3）常用溶剂提取方法 （4）影响溶剂提取效率的因素 溶剂提取法——（1）选择溶剂考虑因素： 溶剂尽可能多地溶出有效成分,杂质少溶或不溶 有效成分、杂质、溶剂的极性：相似相溶原理 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等 常用有机溶剂的种类及特点 ? 介电常数：小 ————大 极性：小 ————大 ? 亲脂性：大 ———— 小 ? 亲水性：小 ———— 大 （2）天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系 溶剂提取法 (1) 选择溶剂注意点 ①对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小 ②不与化学成分起化学变化 ③经济、易得、使用安全 溶剂提取法——(3)常用溶剂提取方法 Solvent Extraction 溶剂提取法—— (4) 影响溶剂提取效率的因素 溶剂 方法 粉碎度 温度 时间 Supercritical Fluid Extraction 分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同 1. 根据物质的溶解度差异进行分离 调节温度 改变混合溶剂的极性 调节PH 加入某种沉淀试剂 根据物质的溶解度差异进行分离——（1）调节温度 温度不同——溶解度改变 结晶、重结晶 根据物质的溶解度差异进行分离——（2）改变混合溶剂极性 加另一种极性相差较大的溶剂——混合溶剂极性改变——部分物质沉淀析出 A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质 B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 根据物质的溶解度差异进行分离—— (3)调节PH 酸、碱、两性成分 调节pH——改变的分子存在状态——改变溶解度 根据物质的溶解度差异进行分离—— (3)调节PH 酸、碱、两性成分 调节PH——改变分子存在状态——改变溶解度 A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法）： 生物碱的提取、纯化 B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法）： 黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化 C. 调节PH至等电点，沉淀蛋白 1.根据物质的溶解度差异进行分离——（4）加沉淀剂 酸、碱成分——加入某种沉淀试剂——水不溶性盐 A．酸性成分 Pb2+、Ba2+ 、Ca2+ ? ? 水悬浮，通H2S 母液（?） B. 碱性化合物 苦味酸/苦酮酸，磷钼酸/磷钨酸/镭氏盐 ? ? 强H+ ，Et2O萃取 H2O层（?） 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 分配比K K=CU / CL 分离因子β β=KA / KB （KA ? KB） β?100 1次萃取，基本分离 10?β?100 10?12次 β?2 100次以上 β?1 无法分离 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 （1）简单液液萃取法 （2）逆流分溶法（ CCD， countercurrent distribution） （3）纸色谱（PC，paper chromatography） （4）液液分配柱色谱 （5）液滴逆流色谱 （DCCC，droplet countercurrent chromarography） （6) 高速逆流色谱 (HSCCC，high speed countercurrent chromarography） 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离——（1）简单液液萃取法 β?50 A．有机溶剂/水 B．有机溶剂/酸、碱水 PH—— 物质存在状态——溶解性——K C．PH梯度萃取 梯度调节PH，每次改变一种成分的存在状态，依次分离 缺点：手工操作繁琐、溶剂用量大、易乳化 例：HA1、HA2、B，且酸性HA1 ?HA2，如何分离? 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离——（3）纸色谱（paper chromatography, PC） 利用PC选