火腿中未知物it-tof定性分析.ppt

火腿中未知物IT-TOF定性分析 首先，对样品进行透析袋处理，去除大分子物质然后上机进行分析，以高效液相色谱对样品进行分离，找出脱氢乙酸可疑物质的出峰位置，然后对该可疑物质进行IT-TOF-MS正负离子同时扫描。 从正负离子的质谱图可以看出，在正离子模式下，该物质的分子离子峰分别为205.09（[M+H]+）、227.08（[M+Na]+）、243.05（[M+K]+），而在负离子模式下，该物质的分子离子峰为203.08（[M-H]-），因此，可推断该物质的分子量为204.08。对该物质的正离子模式下的加氢峰和负离子模式下的减氢峰进行精确分子量计算，预测其分子式为C11H12N2O2， 该物质从一级质谱到二级质谱(205.09-188.07)，其丢失的中性碎片分子量为17.026，可推测其分子中含有一个氨基（NH3），二级质谱中得到的碎片为188.0705，与色氨酸的碎片结构有相似性，但以后实验中用色氨酸标准溶液上机后可排除该物质是色氨酸的可能性。三级质谱中188.07的碎片离子为146.06。其中性丢失碎片分子量为42.0，可推断该物质中含有CH2CO的结构，即该物质中含有羰基结构。 该物质在负离子模式下的二级质谱图中，其中性丢失的分子碎片分子量分别为43.992和87.032，可推断其分子中含有CO2，即羧基基的结构。 此外我们还对样品进行了微生物培养，进行培养后，该可疑物质色谱峰未见明显变化，可疑排除该物质是微生物代谢产物的可能性。 该物质的分子式为：C11H12N2O2 该物质与色氨酸分子结构有相似之处，但不是色氨酸 该物质的分子结构中含有氨基（-NH3） 该物质的分子结构中含有羰基（-CO）或羧基（-COOH），即该物质可能是一种有机酸。 该物质是火腿产品中的一种内源性物质，并非生产中的添加物。 * * Event#: 2 MS(E-) 负离子质谱图 正离子模式下二级质谱图（母离子为205.09） 正离子模式下一级质谱图 正离子模式下三级质谱图（母离子为188.07） 负离子模式下的一级质谱图 负离子模式下的二级质谱图（母离子为203.08）