高效液相色谱法法测定红金丹灌洗液中丹皮酚含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法法测定红金丹灌洗液中丹皮酚含量 三峡食品药品检验检测中心，湖北 宜昌 443000 通讯作者：魏俊德 男，1963.8，主任药师，大学本科，学士学位，中药学。 摘要： 目的 建立测定红金丹灌洗液中丹皮酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：以DiamonsilC18柱（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）为色谱柱,甲醇-水（45：55）为流动相，流速1.0mLmiddot;min-1,检测波长为274nm，采用外标法定量。结果 丹皮酚进样量在0.0222～0.556mu;g 范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)；平均回收率为98.0%，RSD为0.1%（n=9）。结论 本法操作简便、结果稳定、可靠，可用于该制剂的质量控制。 关键词：高效液相色普法；丹皮酚；红金丹灌洗液 【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)08-0352-01 HPLC Determination of Paeonol in Hongjindan Lotion Qiu Haiyun,Wei Junde ， Yuan Caiqiong (Three Gorges Center for Food and Drug Control,Hubei Yichang，443000) Abstract: Objective To establish a HPLC method for determination of Paeonol in Hongjindan Lotion.Methods The Diamonsil C18 column(250mmtimes;4.6mm,5mu;m)was used with methonal-water (45:55) as the mobile phase.The flowrate was 1.0mLmiddot;min-1 and detecting wavelength was 274nm. Results The linear range was0.0222～0.556mu;g (r=0.9999).The average recovery rate was 98.0%， RSD=0.1%(n=9).Conclusion This method is simple, rapid and reliable, which could be used in quality control of this preparation. Key words：HPLC；Paeonol；Hongjindan Lotion 红金丹灌洗液是由大血藤、牡丹皮、金银花、延胡索、紫花地丁、败酱草、赤芍、木香、花椒、三棱、甘草11味药组成的中药复方制剂。具有清热除湿、活血化瘀、止痛的功效，用于治疗各类妇科炎症、结肠炎、便秘等症[1]。该品种的质量标准仅有大血藤的薄层色谱鉴别，为了进一步控制药品质量，确保制剂疗效，笔者采用高效液相色谱法对红金丹灌洗液主要成分牡丹皮中丹皮酚含量进行了测定，报道如下。 1 仪器和试药 Watres e2695 高效液相色谱仪；METTER—AE240电子分析天平。丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号为0708-9704）；甲醇为色谱纯；水为去离子双蒸馏水；其它试剂均为分析纯。红金丹灌洗液（湖北某学院附属医院提供，批号：140109、140308、140809） 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）；流动相：甲醇-水（45：55）；流速1.0mLmiddot;min-1；检测波长为274nm；柱温：25℃ 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液 精密称取丹皮酚对照品0.1737g，置25ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300w，频率50kHz）15分钟，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取储备液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为第一步稀释对照品溶液（1）；再精密量取对照品溶液（1）2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2），浓度为22.23mu;g/ml。 2.2.2供试品溶液 精密量取样品2ml，置25ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300w，频率50kHz）15分钟，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，滤过，取续滤液，即得。 2.2.3 阴性对照溶液