高效液相色谱法测定清肝胶囊中龙胆苦苷的实验研究.docVIP

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高效液相色谱法测定清肝胶囊中龙胆苦苷的实验研究

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定清肝胶囊中龙胆苦苷的实验研究 郁湘云 深圳市龙岗中心医院(广东 深圳 518116)  【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷 方法 以C18反相柱为色谱柱,甲醇—水为流动相。检测波长270nm,用乙酸乙酯和甲醇混合液作提取剂。结果 平均回收率为98.38%。r=0.9995,线性关系良好。 结论 此方法灵敏、准确,适用于龙胆苦苷的测定。 【关键词】 高效液相色谱法 清肝胶囊 龙胆苦苷 [中图分类号]R967 [文献标识码]A [文章编号]1810-5734(2010)7-0086-02 龙胆为龙胆科植物,其根及根茎含龙胆苦苷,龙胆苦苷具有清肝解毒、消食健胃的功效。用高效液相色谱法(HPLC)测定复方制剂中的龙胆苦苷,其操作步骤简便,样品回收率高,重现性好,结果可靠,现报道如下。 1 仪器与试药 1.1 仪器   紫外分光光度计(日本岛津UV-260);高效液相色谱仪(Waters510泵,490紫外检测器,740数据处理仪);薄层自动涂铺器(瑞士CAMAG);薄层层析点样台TLC-SP-1(西安市秦西机械厂);离心机800型(江苏医用设备仪器厂);微量进样器(上海医用激光仪器厂)。 1.2 试药    中性氧化铝(100~200目)(上海五四试剂厂);硅胶GF254(青岛海洋化工厂);龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙酸乙脂、甲醇、氯仿均匀为分析纯(上海试剂一厂)。 2 含量测定 2.1 色谱条件 与系统适用性试验 用十八烷基硅胶为填充剂;甲醇—水(3:7)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 2.2 内标溶液的制备   精密称取咖啡因适量,加甲醇制成1ml含0.4mg的溶液,即得。 2.3 测定法   精密称取龙胆苦苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各5ml,摇匀,取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品中含龙胆粉量约0﹒5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇10ml,放置12h,时时振摇,精密加内标溶液2ml,加甲醇至刻度,摇匀,取10ul注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。 3 试验方法与结论 3.1 条件试验 3.1.1 龙胆苦苷对照品的含量确定和水溶性实验 3.1.1.1 龙胆苦苷的测定 : 照高效液相色谱法采用Nucleosil C18柱(46cmtimes;0.25cm),精密吸取含量测定项下配制的龙胆苦苷对照品溶液进样,以甲醇—水为流动相,连续重复进样3次,归一化法计算含量。  3.1.1.2 水溶性实验 :精密称取龙胆苦苷对照品0.2608g,加水1ml,根据操作规范[1],可见立即溶解。故认为龙胆苦苷对照品水溶性在易溶范围。 [SX(]1[]0.2608[SX)]=38.3ml/g 3.1.2 样品与龙胆苦苷对照品紫外光谱对照取复方制剂样品和对照溶液2.5ml,分别在波长200~400nm间进行扫描。结果表明:二者紫外吸收曲线基本一致,在波长(271plusmn;1)nm处均有最大吸收。 3.1.3 提取溶剂的选择:龙胆苦苷为裂环环烯醚萜单糖苷,极性大。清肝胶囊为复方制剂,成分复杂,提取溶剂的选择会影响下一步的薄层分离。因此,试用了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等溶剂提取找出最佳提取溶剂。试验表明,甲醇对龙胆苦苷的提取效率高,同时出提出大量糖类水溶性杂质,影响薄层分离,干扰紫外吸收。而乙酸乙酯虽提取效率较差,但提取的糖类等杂质也较少。因此,采用乙酸乙酯—甲醇(70:10)的比例混合作提取溶媒;既能定量地提取龙胆苦苷,又能尽可能少地提出杂质,在该溶媒条件下的最大吸收波长为270nm。 3.2 回收率试验 取清肝胶囊样品5份,精密称量,分别加入一定量的龙胆苦苷对照品,照含量测定项下的方法分别测定含量,计算回收率。 3.3 精密度实验 3.3.1 样品测定精密度实验取清肝胶囊样品 6份,每份5g,照含量测定项下的方法试验,分别测定含量。 3.3.2 薄层层析精密度试验取清肝胶囊样品5g,照含量测定项下的方法试验,在6块薄层板上点样[2],每块板上点2个点,测定含量。

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