高效液相色谱法测定窿闭舒胶囊的补骨脂素含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定窿闭舒胶囊的补骨脂素含量 陈小平1 营大礼1 朱毛毛2 (1江苏连云港市第二人民医院 222023；2江苏如东县粮食局粮油质量检测中心 226400) 【摘要】目的 建立窿闭舒胶囊的补骨脂素HPLC法测定方法。方法 色谱柱: Zorbax C18(4.6times;250 mm，5mu;m)，流动相为乙腈-水，检测波长242nm，进样量20mu;L，柱温为 30deg;C，流速为1.0mL?min-1 分析时间为 20 min。结果 补骨脂素线性范围为0.0211～1.35 mg?mL-1 (r=0.9999)；平均回收率为99.69％ (RSD=0.71%)。结论 所建立的方法简便、快捷、准确测定窿闭舒胶囊中补骨脂素的含量。 【关键词】 窿闭舒胶囊 补骨脂素 高效液相色谱法 含量测 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2011）24-0013-02 窿闭舒胶囊是由多种中药组成的复方制剂，包括补骨脂、益母草、金钱草、海金沙、琥珀、山慈菇等[1]。其具有清热通淋，温肾化气，活血化瘀，散结止痛等功效。临床上常用于肾气不足，湿热瘀阻之癃闭所致尿频、尿急、尿痛，小腹拘急疼痛，腰膝酸软，前列腺增生等症[2-5]。补骨脂为窿闭舒胶囊中的君药，补骨脂素为其主要的活性成分。研究表明补骨脂素对前列腺增生有效，能抑制前列腺细胞增殖[6-8]。目前对窿闭舒胶囊的质量控制主要以薄层法为主[9]，未见文献报道其高效液相色谱测定方法。因此，本研究建立HPLC测定补骨脂素的方法，为窿闭舒胶囊的质量控制提供实验依据。 1 材料 Agilent 1200 型高效液相色谱仪，四元泵，DAD检测器，自动进样器，Agilent 工作站。； BP－211D分析电子天平 (德国Sartorius公司，十万分之一)。补骨脂素购自中国药品生物制品检定所 (批号: 110739-200814，纯度 ge; 98%)。窿闭舒胶囊为合肥神鹿双鹤药业有限责任公司生产 (批号: 100401，纯度 ge; 98%)。甲醇冰醋酸为色谱醇 (TEDIA); 水为乐百氏纯净水; 其余试剂为分析纯。 2方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱: Zorbax C18 (4.6times;250 mm, 5 mu;m)，流动相为乙腈-水= 35:65，检测波长242 nm，进样量20 mu;L，柱温为30oC。分析时间为20 min。色谱图见图1。 2.2 对照品和样品的配制 精密称取补骨脂素对照品适量，加10 mL甲醇分别配成浓度为1.35 mg?mL-1的补骨脂素溶液。取窿闭舒胶囊30粒，倾取内容物，研匀，精密称取1.0 g，置具塞三角瓶中，用20 mL甲醇超声提取 (30 min/次，2次)，滤过，合并滤液，水浴挥干，加甲醇定容至10 mL，即得供试品溶液。过0.45 mu;m 滤膜，注入高效液相色谱色谱仪进行分析。 A B C 图1 窿闭舒胶囊(A)、补骨脂素对照品(B) 和阴性空白(C)HPLC图 Fig.1 The HPLC fingerprints of Longbishu, psoralent and blank control 2.3 线性关系考察 取配制好的对照品溶液，补骨脂素依次用甲醇稀释成1.35、0.675、0.3375、0.1688、0.0844、0.0422、0.0211 mg?mL-1，按色谱条件测定峰面积。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性回归处理。补骨脂素的回归方程为Y=100.73X-17.44，线性范围为0.0211～1.35 mg?mL-1 (r=0.9999)。 2.4 精密度试验 取同一样品溶液，连续进样6次，每次20 mu;L，测定峰面积，计算补骨脂素峰面积的RSD值为1.77%。结果表明仪器精密度良好。 2.5 重复性试验 取窿闭舒胶囊30粒，倾取内容物，研匀，精密称取6份，每份1.0g，按供试品溶液制备方法制备，测定峰面积，计算补骨脂素峰面积的RSD值为2.19%，表明此方法重复性良好。