高效液相色谱法测定苓术胶囊中芍药苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定苓术胶囊中芍药苷的含量 金洪键（长春中医药大学 吉林长春 130117） 【中图分类号】R445 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）47-0206-01 【摘要】目的 建立苓术胶囊的质量标准。方法 采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果　芍药苷在0.0738～0.3690micro;g之间线性关系良好，R＝0.9999。平均回收率为99.12%，RSD=1.21﹪（n=5）。结论 该方法简单快速，灵敏准确，重复性好。 【关键词】 苓术胶囊 高效液相色谱 芍药苷 苓术胶囊由茯苓、白术、白芍、丹参等组成，有养血活血、补气健脾的功效。用于治疗阴虚血亏之水肿。方中白芍中的芍药苷是处方中起主要药效作用的成分，本研究采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷的含量进行了测定，为苓术胶囊质量标准的制定准备了条件。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪：日本岛津 LC-10ATvp，VP-ODS(4.6 mmtimes;150mm)色谱柱，SPD-10ATvp紫外检测器；As3120超声波提取器；万分之一电子天平；TU-1810紫外-分光光度计。芍药苷对照品（110736-201129），购于中国药品生物制品检定所，乙醇，乙醚，正丁醇，石油醚等试剂均为分析纯，乙腈为色谱纯，水为重蒸水。苓术胶囊为自制制剂。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mmtimes;4.6mm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）为流动相；检测波长230nm；流速1ml/min。 2.2 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇溶液制成每1ml含芍药苷22.4mu;g的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品制剂0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液50ml，称定重量，超声处理20min，取出，放冷，称定重量，用50%乙醇溶液补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液4ml置10ml量瓶中，加50%乙醇溶液稀释至刻度，滤过，即得。 2.4 线性关系考察 分别精密吸取芍药苷对照品溶液 2、4、6、8、10mu;l 注入液相色谱仪，以进样量（mu;g）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=12926.568X-1112.806，r＝0.9999，由此确定芍药苷线性范围为 0.0738～0.3690mu;g。 2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各10mu;l，每隔一定时间重复测定1次，以芍药苷峰面积积分值为指标，测定其稳定性。RSD为1.18%、1.23%（n=5）。 2.6 精密度试验 精密吸取供试品溶液及芍药苷对照品溶液各10mu;l，分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度，RSD分别为1.31%、1.16%（n=5）。 2.7 重现性实验 精密称取同一批样品，共5份，依法独立测定，RSD为1.22%。 2.8 回收率实验 精密称取同法测定的已知含量样品，精密加入芍药苷对照品适量，依法测定，平均回收率为 99.12%，RSD为 1.21%（n=5）。 2.9 样品测定 取三批样品，依法制备供试品溶液，每批二份，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10mu;l，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算三批样品中芍药苷的总量，结果见表1。 表 1 三批样品的含量测定结果 样品批号 含量(mg) 平均含量（mg） 1 112.3749 114.7572 113.5661 2 128.9128 129.2259 129.0694 3 140.3678 139.9454 140.1566 3 讨论 含量测定曾选择用甲醇-水（28:72），乙腈-水（30：70）和乙腈-水（13：87）作为流动相，结果以乙腈-水作为流动相，芍药苷的分离效果较好；考虑待测组分的分离程度和检测时间等因素的影响，调节流动相比例为乙腈：水（15：85），此时芍药苷峰形存在拖尾现象，在流动相中加入一定量的磷酸后拖尾现象明显改善，最终确定流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液 (15:85)。 参 考 文 献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]北京化工出版社，2010，9