烟草金属形态分析研究PPT.pptx

1;2;3;4;5;8;9;10;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23;24;25;26;27;28;29;30;31;32;33;34;35;36;37;38;39;40;41;42;43;44;45;46;47;48;49;50;小结;表 2 不同前处理方法;53;54;55;56;57;58;59;60;61;62;63;64;65;66;67;68;69;70;71;72;73;74;75;76;3. 3 烟气中As和Cr的不同价态分离;2. HPLC-ICP/MS联用法分离烟气中As价态 选取甲醇-水溶液(v/v)的浓度分别为：0%（超纯水）、10%、30%、50%、70%、100%（纯甲醇）六个等级进行卷烟主流烟气粒相物的萃取，萃取完成后，将萃取液用0.45μm滤膜过滤，滤液转移到进样管中用HPLC-ICP/MS联用法进行As不同形态的分析。 ;图3.5 50%甲醇-水溶液作为提取剂样品峰图; 对样品前处理条件进行优化：采用30 mM (NH4)2CO3（ 氨水调至pH=10.3）水溶液萃取滤片，超声萃取30min后，吸取3mL萃取液经PCX阳离子交换固相萃取柱净化，在碱性条件下，PCX阳离子固相萃取柱对三价砷及五价砷均无保留，收集流出液上机检测即可，结果见图3.6和图3.7。;图3.5 典型卷烟烟气样品谱图;图3.6 1.0 ug/L标准溶液谱图;3.As价态分离（HPLC-ICP/MS联用法与树脂分离法） 的比对试验 用HPLC-ICP/MS联用法与树脂分离法对同一样品的三价砷和五价砷含量进行测定，试验结果如表3.8所示，考虑到样品含量属痕量分析范畴，二种方法检测结果较为一致，均可适用于卷烟烟气中三价砷和五价砷含量的测定。 表3.8 比对试验数据;3.3.2 烟气中Cr的不同价态分离 —PCX阳离子交换固相萃取柱分离法 利用PCX阳离子交换固相萃取柱保留阳离子，不保留阴离子的特性，对样品溶液中的三价铬(Cr3+)及六价铬(Cr2O72-)进行分离检测。 样品前处理优化： 超声时间：超声萃取60min后，样品含量趋于稳定； 溶液pH值：比较了样品萃取后原液与调节样品溶液pH值到7.0时铬不同价态含量的变化，试验表明样品溶液pH值对三价铬及六价铬的检测结果无明显影响。 洗脱液选择：当氨水浓度达到5%（体积比）时，六价铬的回收率不再增加，趋于稳定，表明六价铬已经被完全洗脱下来。;元素价态;元素价态;87;88;89;90;91;92;93;94;95;96