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第三部分-04-TEM
第十一章 透射电子显微镜(TEM);主要内容;;;;;;;1、电子光学系统;(1)照明系统-电子源(Electron Sources );;1)物镜;成像系统的两个基本操作;(2)成像系统;(3)观察纪录系统;2、真空系统;3、操作控制系统;具有一定能量的电子束与样品发生作用,产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。;;?;;光阑;(2)物镜光阑;;(3)选区光阑
选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能照射到光阑孔限定的微区。
;;光学显微镜的分辨率;? 通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时,物平面上相 应的两个物点间距(Δr0)定义为透镜能分辨的最小间距,即 透镜分辨率(也称分辨本领)。由式1-1得:;? 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量,即; 不同加速电压下的电子波波长;? 日本电子JEM2010F:加速电压200KV,分辨率应该是0.00125nm;实际上一般高分辨电镜的点分辨率约0.20nm,与理论分辨率相差约150多倍。;分辨率 ∽ 衍射+像差(内容回顾) ;(1)球差;(2)像散;;;;? 由于球差、像散和色差的影响,物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。
? 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。;四、 透射电镜中的三种模式;4.1 成分分析—能谱;;4.3 形貌及高分辨像;; 当A、B两区不是由同一种物质组成时,衬度不仅取决于样品的厚度差,还取决于样品的原子序数差。
同样的几何厚度,含重原子散射作用强,相应的明场像暗;反之,由轻原子组成的区域,散射作用弱,相应的明场像亮。;所谓“衍衬”,是指晶体中各部分因满足衍射条件(Bragg方程)的程度不同而引起的衬度,它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。;;;若将未发生衍射的A晶 粒的像强度IA作为像的背 景像强度I,则B晶粒的像 衬度为
(ΔI/I)B =(IA-IB)/IA=I /I0
这就是衍射衬度明场 成像原理的最简单表达式。;暗;暗;;;② 界面和孪晶;;;4.3.3 相位衬度;;;;;;Al的电子能量损失谱图;;;;;;;;;
? 样品厚度100 nm(原子序数低的样品可以稍厚一些)才适用于TEM 观察。
? 在高真空条件下热稳定差(易分解,易挥发,易变性,易变形)的样品不适合TEM观测。
? TEM样品制备是一项关键技术,其重要性及工作量一般要占整个测试工作的一半以上,甚至超过90%。
无磁性
? 制样原则:1.不损害样品的微观结构;2.不危害电镜设备;3.获得 尽量大的可观测薄区;4.简单易行。
;7.2 块状样品制备流程;;;树脂包埋粉末样品例;7.4 纳米粉末样品的制备;分散均匀的NaY分子筛的TEM图像;思考题
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