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化验基础知识培训教案(修订稿).doc
第一节 化验基础知识
化验分析是一门实践性很强的基础技术,随着我厂原油产量的突飞上升,为了提高我区员工队伍素质,满足实践需要,要求我区员工都能掌握化验的基本理论知识和实践操作。通过此次的学习主要达到一个目的,对原油化验所使用的仪器及原油化验的基本原理和降低油品损耗的相关知识的了解和认识。由于我的水平有限,对生产实际了解的不够全面,缺点和错误在所难免,忠心希望大家批评指正。
一、化验室常用仪器简介
1、玻璃仪器
由于玻璃具有很好的透明度,良好的化学稳定性的热稳定性,具有一定机械强度和良好的绝缘性能,因此有化验中最常用玻璃仪器。按其用途分为三类,即容器类、量器类和其他器皿类。
容器类:如烧杯、烧瓶、试管、比色管、试剂瓶、称量瓶等。
量器类:如量筒和量杯、滴定管、移液管、容量瓶等。
其他器皿类:如漏斗、洗瓶、滴管、冷凝管、接收管和分馏管、过滤器、干澡器等。
2、玻璃仪器的使用与保管
(1)玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方,经常使用的应置于仪器柜内。仪器柜的隔板上,应衬垫洁净的白纸,仪器上覆盖清洁的纱布,关好柜门,防止落灰尘。
(2)非标准口的具塞玻璃仪器,如容量瓶、比色管、碘量瓶等,应在洗涤前将塞子用塑料绳和橡皮筋栓在管口处,以免打破或相互弄混。
(3)计量仪器不能加热或受热,不能贮存浓酸和浓碱。
(4)用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气泡、印痕或者壁厚不均匀。加热时应逐渐升温,避免骤冷骤热,必要时应使用石棉网。
(5)不可将热溶液或热水倒入冷壁仪器。
(6)磨口仪器不能存放碱液,洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条,不拆散保存,要注意配套存放和使用。
(7)专用组合仪器及其他大型蒸馏仪器,用完后立即洗净,尤其是接触浓碱液的活塞、管路、蒸瓶等,最好有稀酸洗一次,以中和尚未洗净的碱液,洗净后如连结使用,要安装在原处,如防尘罩即可。如较长时间不用,应拆卸后放在专用的纸盒内保存,各磨口处垫纸。
(8)若瓶内是腐蚀性试剂(浓硫酸等),要在瓶外放好塑料圆桶,以防瓶破裂。打开有毒蒸气的瓶口,要在能通风橱内操作。
(9)对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水中或稀盐酸中,经过一段时间可以打开。
3、玻璃仪器的洗涤
在化验、分析工作中玻璃仪器的洗涤是一个必须做的准备工作,也是一项技术工作,如果洗涤不当,会影响结果的准确度和精密度。不同的分析工作对仪器的洗涤有不同的要求。
1)洗涤步骤和方法
(1)用水洗刷:洗去灰尘和水溶性物质。
(2)用洗涤剂洗刷:先将仪器用水润湿,用毛巾蘸取少量洗涤剂,边用水冲边刷洗,直至洗净。
(3)用洗涤夜洗刷:对用上面方法仍不能洗净或不便用刷子刷洗的仪器,可以根据污物选择合适的洗涤液。如果将仪器浸泡一段时间效果更好。然后依次用自来水蒸馏水冲洗。
蒸馏水冲洗时,少量多次,用洗瓶从里向外洗。注意不要使洗瓶的尖嘴接触仪器。洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿。
2)洗涤液的配制、使用及注意事项
实验室常用洗涤液分为:强酸氧化剂洗液、碱性洗液、碱性高锰酸钾洗液、纯酸洗液、纯碱洗液、有机溶剂等。
(1)铬酸洗液配制:将20g重铬酸钾(K2Cr2O7,俗称红矾)溶于20ml水中,再慢慢加入400ml浓硫酸(密度为1.840g/cm3),在35ml饱和的K2Cr2O7溶液中,慢慢加入1L浓硫酸(1.840g/cm3)。
使用及注意事项:
①主要用于洗除被有机物质和油玷污的玻璃器皿。
②铬酸洗液是强氧化性洗液,对染有呗、铅盐类和水玻璃的痕迹及高锰酸钾、氧化铁无清除能力。也不能用于清洗铬的微量分析所用仪器。
③具用强腐蚀性,防止灼烧皮肤及衣物。
④用毕回收,可反复使用。若洗液变墨绿色则失效,可加入浓硫酸将其氧化后再使用。
(2)碱性乙醇洗液配制:将120gNaOH固体溶解于120ml水中,用95%乙醇稀释至1L。
使用及注意事项:
①用于清洗各种油污。
②由于碱对玻璃具有腐蚀作用,玻璃磨口长期暴露在该洗液中易被损坏。
③须存放在胶塞瓶中,防止挥发,防火,但久存易失效。
(3)碱性高锰酸钾洗液配制:将4gKMnO4固体溶于少量水中,再加入100ml10%NaOH溶液。
使用注意事项:
①清洗玻璃器皿内的油污或其他有机物。
②浸泡后器壁上会析出一层MnO2,需用盐酸或加过氧化氢除去。
(4)酸性硫酸亚铁洗液配制:含有少量的FeSO4稀硫酸溶液。
使用注意事项:
①清洗贮存KMnO4溶液残留在玻璃器皿上的棕色污斑。
②浸泡后刷洗。
(5)硝酸一过氧化氢洗液配制:15%-20%的硝酸加等体积的5% H2O2。
使用注意事项:
①清洗特殊的化学污物。
②存放在棕色瓶内,但久存易分解。
(6)有机溶积:如苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳等。
①使用及注意事项:
②清洗玻璃器皿中的油脂类有机污物。
应根据污物性质选择使用。
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