铁合金分析方法-钛铁分析方法.doc

CSM 04 06 13 01－2001 钛铁－铝含量的测定－8-羟基喹啉沉淀硫代硫酸钠滴定法 1 范围 本方法用8-羟基喹啉沉淀硫代硫酸钠滴定法测定钛铁中铝的含量。 本方法适用于钛铁中质量分数大于3％的铝含量的测定。 2 原理 试样以盐酸溶解后，再用硝酸氧化，经碱分离铁、钛。取部分试液，以盐酸酸化，再调至微碱性，加8-羟基喹啉使铝沉淀，沉淀用盐酸溶解，加入过量的溴酸钾标准溶液，再加入碘化钾生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。计算铝的质量分数。 3 试剂 3.1 过氧化钠 3.2 硝酸，(约1.42g/L 3.3 氢氧化铵，1＋1 3.4 盐酸，1＋1、1＋2、1＋3 3.5 酒石酸溶液，500g/L 3.6 碘化钾溶液，100g/L 3.7 淀粉溶液，5g/L 3.8 碱溶液 将300g氢氧化钠溶液于200mL磷酸铵溶液（200g/L）和800mL水中，混匀。 8-羟基喹啉溶液，20g/L 称取2g 8-羟基喹啉溶于10mL乙酸中，以水稀释至100mL，混匀。保存于棕色瓶中。每次使用时，取其一定量，滴加氢氧化铵（1＋1）中和至产生少量的白色沉淀不再溶解，加热使沉淀溶解，立即过滤，用其滤液。试液中铝量为0.01g时，应加入15mL 8-羟基喹啉溶液。 3.10 靛蓝二磺酸钠溶液，2.5g/L 将0.25g靛蓝二磺酸钠溶于100mL热水中，冷却后如有不溶物过滤后使用。 3.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液，0.1moL/L 3.11.1 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）及0.2g无水碳酸钠，置于500mL烧杯中，加入适量不含二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入10mL异戊醇，以水稀释至刻度，混匀，放置二日后标定。 3.11.2 标定 称取1.0000g经120～140℃干燥过的碘酸钾（基准试剂），置于300mL烧杯中，加入适量水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取25.00mL该溶液置于带磨口塞的500mL锥形瓶中，加入2g碘化钾，加入5mL硫酸（1+5），立即塞好瓶塞并轻轻摇动，于暗处放置约5min，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液（5g/L），继续滴定至蓝色消失为终点。 同时做空白试验。 3.11.3 计算 按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度： m C = ───────────×100 （V1-V01）×213.99/6 式中： C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L； m——碘酸钾的质量，g； V01── 滴定碘酸钾消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V0 ── 滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 213.99/6——碘酸钾的摩尔质量。 3.12 溴酸钾标准溶液，0.1moL/L 3.12.1 配制 称取2.8g溴酸钾、12g溴化钾及1g氢氧化钠于500mL烧杯中，加适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.12.2 标定 分取25.00mL溴酸钾标准溶液于带磨口塞的500mL锥形瓶中，加入1g碘化钾、5mL盐酸（2＋1），立即塞好瓶塞并轻轻摇动，于暗处放置2～3min，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液（5g/L），继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 3.12.3 计算 按下式计算溴酸钾标准溶液的浓度： Ｃ×（V2－V02） C1 = ──────── V3 式中： Ｃ1—溴酸钾标准溶液的浓度，moL/L； Ｃ —硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L； V2—滴定溴酸钾消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V02—滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V3—分取溴酸钾标准溶液的体积，mL。 4 操作步骤 4.1 称样 称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 试料处理 4.3.1 试料分解 将试料置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（1＋3），加热至试料完全溶解。加入2mL硝酸使钛等氧化，继续加热浓缩至体积为10～15mL，将其滴加到盛有150mL热碱溶液中，洗净原烧杯，使铁及钛生成沉淀，用热水稀释至约300mL，加热煮沸，加入1～2g过氧化钠，继续煮沸5min，使锰沉淀。取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸干