试验试剂的制备与纯化.PDFVIP

同学们好 ! 分离原理与技术 第 4 讲（第 4 章） 第 4 章 实验试剂的制备与纯 化 内 容 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 4.2 化学试剂的一般知识 4.3 化学试剂的简易提纯方法 4.4 高纯水制备 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 实例 1 2+ 2+ 2+ 2+ 用极谱法测定某样品中杂质 Cu ,Pb ,Cd ,Zn 含量时 ， 选用 AR 的HAc 和 NaAc 配制 0.1mol/L 缓冲溶液。取 5m L 试样，加 5mL 缓冲液，通 N 除氧后测定。结果比预 2 期的高很多。 在相同条件下做空白实验（用 5mL 高纯水代替试样） 2+ 2+ 2+ 2+ ，测得Cu ,Pb ,Cd ,Zn 含量依然很高，说明试剂带 入杂质。 当采用高纯试剂HAc 和 NaAc 配制缓冲溶液，重新测定 ，得到了准确的结果。（结果见下表） 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 2+ 2+ 2+ 2+ 使用不同纯度试剂测得的 Cu ,Pb ,Cd 和 Zn 含量 测定值（ ppb,ug/L ） Cu2+ Pb2+ Cd2+ Zn2+ 试样 + 分析纯缓冲液 20 16 1.3 68 高纯水 + 分析纯缓冲液 18 17 1.4 66 试样 + 高纯缓冲液 1.6 0.4 0.03 2.0 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 实例 2 ：载气纯度对GC 分析的影响 当GC 载气（如 N ）中含 10ppm 以上O 或 H O 时，会大 2 2 2 大縮短柱寿命。这是因为 GC 柱的固定液（聚酯、聚乙 二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容 易被氧化和水解，从而断链降解。 载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。 热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 一般规律 被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。 方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。 测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高 。 不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流 动相对紫外吸收杂质要求严格。 对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的 1 ％。 4.2 化学试剂的一般知识 1. 化学试剂杂质的来源 原料残留、原料所含杂质残留。 副产物的残留。 催化剂残留。 生产环境污染。 2. 对化学试剂纯度