水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009.pdfVIP

水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 警告：部分多环芳烃属于强致癌物，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤 和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。 本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃 的测定。十六种多环芳烃（PAHs ）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并 [a]蒽、 、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并 [g,h,i]苝。 液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。 当萃取样品体积为 1L 时，方法的检出限为 0.002～0.016 μg/L，测定下限为 0.008～0.064 μ g/L，详见表 A.1 。萃取样品体积为 2L, 浓缩样品至 0.1ml，苯并[a]芘的检出限为 0.0004 μg/L， 测定下限为 0.0016 μg/L 。 固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。当富集样品的体积为 10L 时，方法的 检出限为 0.0004～0.0016 μg/ L，测定下限为 0.0016～0.0064 μg/L，详见表A.2 。 2 方法原理 2.1 液液萃取法 用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHS ），萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化， 用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相 色谱仪分离检测。 2.2 固相萃取法 采用固相萃取技术富集水中多环芳烃（PAHS ），用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具 有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。 3 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。除非另有说明， 1 本标准中所涉及的水均为不含有机物的蒸馏水。 3.1 乙腈(CH3CN) ：液相色谱纯。 3.2 甲醇(CH3OH) ：液相色谱纯。 3.3 二氯甲烷（CH Cl ）：液相色谱纯。 2 2 3.4 正己烷（C6H14 ）：液相色谱纯。 3.5 硫代硫酸钠（Na S O ·5H O ）。 2 2 3 2 3.6 无水硫酸钠（Na SO ）：在400 ℃下烘烤2h ，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 2 4 3.7 氯化钠(NaCl)：在400 ℃下烘烤2h ，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 3.8 标准溶液 3.8.1 多环芳烃标准贮备液：质量浓度为 200mg/L 含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、 苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、 、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a] 芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。贮备液于 4 ℃以下冷藏。 3.8.2 多环芳烃标准使用液：取 1.0ml 多环芳烃标准贮备液（3.8.1 ）于 10ml 容量瓶中，用 乙腈（3.1 ）稀释至刻度，该溶液中含多环芳烃20.0mg/L ，在4 ℃以下冷藏。 3.8.3 十氟联苯（Decafluorobiphenyl ）：纯度：99%，样品萃取前加入，用于跟踪样品前处 理的回收率。 3.8.4 十氟联苯标准贮备溶液：称取十氟联苯（3.8.3 ）0.025g，准确到 1mg，于 25ml 容量 瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯 1000µg/ml。在4 ℃以下冷藏。 3.8.5 十氟联苯标准使用溶液：取 1.0ml 十氟联苯标准贮备溶液（3.8.4 ）于25 ml 容量瓶中， 用乙腈稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯 40µg/ml 。在4 ℃以下冷藏。