水质 银的测定 PADAP分光光度法HJ489-2009.pdfVIP

水质 银的测定 3,5-Br -PADAP分光光度法 2 1 适用范围 本标准规定了测定水和废水中银的 3,5-Br -PADAP （[2- （3,5 ）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二 2 乙氨基苯酚）分光光度法。 本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业 废水中银的测定。 试份体积为 25 ml ，使用光程为 10 mm 比色皿时，本方法检出限为0.02 mg/L，测定下 限为0.08 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L。 2 方法原理 在 1%十二烷基硫酸钠存在下，于pH 4.5～8.5 的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br -PADAP 2 生成稳定的 1：2 紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为 570 4 -1 -1 nm ；试剂的最大吸收波长为470 nm ；摩尔吸光系数为7.6×10 L•mol •cm 。 3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为 新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 硝酸（HNO3 ）：ρ=1.40 g/ml 。 3.2 硫酸（H SO ）：ρ=1.84 g/ml 。 2 4 3.3 高氯酸（HClO4 ）：ρ=1.68 g/ml 。 3.4 过氧化氢（H O ）：30% 。 2 2 3.5 硝酸（HNO3 ）1+1 溶液：取适量硝酸（3.1 ）加入到等体积水中，混匀。 3.6 硝酸（HNO ）溶液，ρ （HNO ）=1 mol/L ：用硝酸（3.1 ）配制。 3 3 3.7 硫酸（H SO ）1+1 溶液：取适量硫酸（3.2 ）加入到等体积水中，混匀。 2 4 3.8 氢氧化钠（NaOH ）溶液，ρ （NaOH ）=1 mol/L ：称取40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1 L。 3.9 过氧化氢溶液（H O ），ρ （H O ）=3% （V/V ）：取过氧化氢（3.4 ）10 ml 用水稀释至 2 2 2 2 100 ml。 3.10 Na -EDTA 溶液，ρ（Na -EDTA ）=0.1mol/L ：将 37.24g Na -EDTA （C H N O Na •2H O ） 2 2 2 10 14 2 3 2 2 1 溶于水中，并稀释到 1000 ml。 3.11 柠檬酸钠溶液，ρ=50 g/L ：称取 50g 柠檬酸钠，溶于水，稀释至 1000 ml。 3.12 十二烷基硫酸钠（简称 sls ）溶液，ρ=10 g/L ：称取 1g 十二烷基硫酸钠溶于 100 ml 水 中。 3.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=5 ：用 1 mol/L 乙酸钠和 1 mol/L 乙酸溶液在pH 计指示下， 适量混合至所需 pH 值。 3.14 3,5-Br -PADAP 乙醇溶液，ρ （3,5-Br -PADAP ）=0.3 g/L ：溶解0.03 g 3,5-Br -PADAP 于 2 2 2 100 ml 无水乙醇中。 3.15 银标准贮备