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近期专利信息—磁致伸缩材料 1/。 PGPUB US2005/0178473 A1 公开日期2005-8-18 磁致伸缩材料的制备工艺 授权人：日本TDK公司 优先权日：2004-1-26 此项专利申请是在以往技术(USP5529745 Jun. 25, 1996)的基础上所作进一步的改进。 TDK公司多年来采用粉末冶金技术生产磁致伸缩材料。 USP5529745是针对生产过程中的一对矛盾而提出的。磁场取向时，要求物料具有较高的各向异性，不需要很高的取向磁场，就能获得满意的磁畴排列，但最终产品则须控制各向异性不得过高，否则就需要很大的外加磁场，方能旋转磁畴，显示磁致伸缩效应。为此须备料三份，第一份， 备料A, (TbxDy1-x)Ty是主要备料，其组成接近于最终产品要求值，但各向异性则高于最终产品的要求值， 以利于磁场取向。第二份， 备料B, DytT1-t, 是低熔点合金，如Dy2T, 使能在烧结过程中，生成液态，进入备料A的颗粒间隙，以降低产品的空隙度，提高比重，并能进入主相，改变Tb/Dy比值，降低物料的各向异性，使能符合产品要求。第三份，备料C, T. 主要是过渡金属，用于组分调节。由于备料B属富稀土相，须补充过渡金属，加以弥补。 新的专利申请是在上述基础上，就三种备料的氧含量对产品性能，和在磁场中压制后所需脱摸压力的影响，进行了系列实验和关联。确认了产品质量与备料中的氧含量和颗粒度都密切相关。为此增加了一些操作步骤，并作出了一些中控指标。改进后的生产工艺过程如下 备料A. （TbxDy1-x）Ty 0.35 = x = 0.50 1.70 = y = 2.00 T 为 Fe, Co, Ni 中的一种或几种 O2 含量 500 ~ 3000 ppm 颗粒直径 5 ~ 50 微米 说明： 备料A是三种备料中的主要备料，组成接近于产品要求，但提高了各向异性，以利于磁场取向。 颗粒直径若过小，则不利于颗粒在磁场中的旋转。以获取满意的磁畴排列。同时比表面绩的增加也会引入过多的氧，形成异相，从而降低了主相含量，降低了产品的磁致伸缩性能。若过大，则每个颗粒可能包含两个或更多的晶胞， 不利于改进磁畴的有序排列， 同时也不利于压块比重的提高。 T代表过渡金属，主要是铁。已知Tb, Dy的各向异性常数符号相反。改变Tb, Dy的含量比可改变产品的各向异性，从而改变所需外加磁场的强度[1]。 在过渡金属中引入少量钴或镍可以提高产品的各向异性，但也会降低产品的磁通。引入少量镍，还可降低产品的居里温度，从而降低产品的室温性能。故钴镍的引入量，均不宜过高。铁含量应不少于80%. 随着备料A中氧含量的增加，产品性能下降。但工业生产过程中，要求氧含量少于500 ppm，是不现实的，故要求控制氧含量在500 – 3000 ppm 之间。 备料B. DytT1-t 0.37 t 1.00 吸氢量 7000 ~ 22000 ppm O2 含量 2000 ~ 7000 ppm 颗粒直径 5 ~ 50 微米 保持组成不变，但增加了一道吸氢操作，使物料颗粒产生应力和裂纹。在压制过程中，便进一步分裂为更小的颗粒，能进入备料A的颗粒间隙，增加压块的比重。同时吸氢后，物料的活性很大，能与模具内壁发生反应，造成脱模困难。因此备料B中的含氧量与所需脱模压力，关系密切。 须通过操作方式有意增加其氧含量使不少于2000 ppm. 备料C. T 过渡金属铁，可部分被镍钴取代。 O2 含量 500 ~ 7000 ppm 颗粒直径 0.5 ~ 30 微米 对备料C的含氧量，可在300 C进行氢还原，使之降低。 T可部分的被可与Tb, Dy, Ho等稀土金属形成合金的Mn, Cr, Mo 或W所取代。以利于液相的形成。 实施例： 按照组分Tb0.4Dy0.6Fe1.95称取金属，氩气氛中熔融，1170 C退火20小时，以取得质量均匀，无异相的金属。研磨并筛去2mm以上的粗粒， 得金属粉, 平均粒度为500微米。 即备料A. 按照组分Dy2Fe(t=0.67)称取金属，氩气氛中熔融，研磨后置于氢气氛中，150 C吸氢1小时。使氢原子进入晶格或生成氢化物，形成大量裂纹，筛去2mm以上的粗粒，得平均粒径为500微米的金属粉，含氢17800 ~ 18200 ppm. 即备料B. 铁粉在300 C氢气氛中还原1小时。含氧2000 ppm, 平均粒径8微米。即备料C. 取备料A, B, C按计算量进行混合，配成最终成分为Tb0.36Dy0.64Fe1.87 的粉料，在氩气氛中经气流磨破碎，至平均粒径为9微米。在12Koe磁场下，压块12 mm