有效总像宽=物缝宽+rα2+检测器缝宽.ppt

小质谱实验中关于分辨率的研究 材料物理0530071 蔡婧吾 质谱仪 质谱仪是将被分析的样品离子化，然后利用不同离子在电场或磁场作用下的不同运动行为，把离子按质荷比分开而得到质谱的仪器。 右图为实验原理图 离子源，质量分析器 抽真空系统 分辨率的理论值 物和像在磁场中成对称排列时，像宽为Rα2， α为射线垂直进入磁场后的离子束的发散角。像宽中还包括物缝的宽度，检测器缝宽即像缝宽，因此有： 有效总像宽=物缝宽+ Rα2+检测器缝宽 由m/q=B2R2/2V可推导出Δm/m=2ΔR/R. 在磁场中偏转180°时，显然有2ΔR=Δx, Δx为两种离子形成的两个像的间距，Δm/m= Δx/R。 物和像是对称安置的，对于扇形磁场也是正确的。当Δx=有效像宽，就能分辨两个离子峰。 对称扇形磁场质谱仪的分辨率为 分辨率的实验值 实验中用KCl样品中K的同位素K41和K39两个峰的峰间距和峰的半高宽来测定谱仪的分辨率。设质量数分别为M1和M2的两个峰的峰间距为L，则实测分辨率可写成下式： 实验设计 实验采取对照方法，并且为了比较物缝和像缝各自对分辨率的影响，设计实验两缝对应宽度如下： 实验一：物缝0.220mm，像缝0.500mm 实验二：物缝0.200mm，像缝0.200mm 之前已有实验数据资料： 物缝0.420mm，像缝0.500mm 实验结果及分析 实验一所得分辨率的值： 理论值25，实验值32（0.220—0.500）； 实验二所得分辨率的值： 理论值31，实验值45（0.200—0.200）； 参照实验分辨率的值为： 理论值23，实验值28（0.420—0.500）。 实验结果及分析 ⑴实验分辨率的值都超过理论值上限。 由讨论和查资料得知，来自物缝的离子束比理论设想的要窄，即聚焦电极的功能是把离子束变窄，把峰变窄变高。 ⑵物缝和像缝宽都对分辨率产生影响。 在上述讨论结果正确的前提下，物缝对分辨率的影响应该是十分微小的；并由于整个装置对称，像缝在大于物缝尺度的范围内调整，对分辨率的影响也应该不是十分明显，这与实验得到的结果差距很大，有待进一步讨论分析。 进一步讨论 进一步讨论 （1）由于聚焦电极作用，发射离子束的宽度是小于物缝的宽度。即理论值计算分式的分母项中“物缝宽”一项的值，实际值小于理论值，使得实际分辨率变大。 （2）磁场边界并不均匀。这会造成AQV和APW都向中心曲线靠拢，即减小了像宽，使其值小于。同样的理论值计算分式的分母项变小，使得实际分辨率变大。 关于分辨率（一） 从实验分析中可以看出，提高出射离子束的聚焦度，有助于分辨率的提高。 改单聚焦为双聚焦方式 双聚焦：通常在扇形磁场前加一扇形电场，起到能量色散作用。设法使静电场的能量色散作用和磁场的能量色散作用大小相等方向相反，便可以消除能量分散对分辨率的影响。只要是质量相同的离子，经过电场和磁场后可以会聚在一起。另外质量的离子会聚在另一点。这样提高了离子的聚焦程度，也提高了分辨率。 关于分辨率（一） 关于分辨率（二） 实验获得的，钾元素的丰度比和实际情况存在一定的差距。猜测是由于质谱仪实验中存在源和衬底的相互作用。这使得在实验后期，源温上升，K39和K41双峰发生畸变如图所示（曲线a为正常K双缝曲线，曲线b为畸变曲线），影响分辨率大小。 关于分辨率（二） 总结 通过分析，设计对照实验分别调整物缝和像缝宽度，观测其对分辨率的影响。结果实验获得的分辨率的理论值都小于实验值，分析原因主要在于聚焦电极使入射离子流变窄，并且磁场边界非均匀使得像宽变窄。除了调整缝宽的措施，还可通过改变聚焦方式，和及时记录信号，排除络合离子影响的方法提高分辨率。 * 小型质谱仪实验原理 式中l为M1或M2峰的半高宽。 *