盐酸头孢替安中一个主要降解杂质的结构确认.pdfVIP

中国抗生素杂志2017年8月第42卷第8期 686 盐酸头孢替安中一个主要降解杂质的结构确认 于佳1杨利红1，+沈文斌2 (1黑龙江省食品药品检验检测所，哈尔滨150088；2中国药科大学，南京210009) 摘要：目的 对盐酸头孢替安降解产生的一个主要杂质进行分析和确认。方法 采用LC．MS法结合盐酸头孢替安降 确认该杂质为 解规律初步分析杂质的可能结构；通过定向合成得到该杂质，并通过LC．MS、NMR进行结构确认。结果 盐酸头孢替安杂质研究为实现杂质定量控制，进而提高产品质量提供了重要依据。 关键词：盐酸头孢替安；杂质；分析；确认 中图分类号：R978．1，R917文献标志码：A ofa incefotiam Identification majordegradationimpurity hydrochloride Yu andShenWen—bin2 Jial．YangLi-hon91 InstituteforFoodand ChinaPharmaceutical (1 Control，Harbin150088；2 University,nanjing210009) Heilongjiang Drug Abstraet To and a incefotiam 0bjectiveanalyzeidentifymajordegradationimpurity the MethodsThe structureofthis wasidentifiedbvLC．MS withthe of possible impurity combininganalysis ofcefotiam wasobtainedoriented itsstructurewas degradationpattem hydrochloride；theimpurity by synthesis．and confirmedLC—MSandNMR．ResultsThe wasidentifiedas by impurity 5aR，6R一6一『2一(2一amino radical)amino]5a，6一dihydro一3H,7H-heterocyclic ketone The ofthe inthecefotiam an basisto hydrochloride．Conelusionstudy impurities hydrochlorideprovidesimportant allowthe controlof and the ofthe quantitativeimpuritiesimprovequalityproducts． wordsCefotiam Key hydrochloride；Degradationimpurity：Identification 盐酸头孢替安是由日本武田公司研发，于1981求，但对于去四唑头孢替安及其他同时存在的较大 年首次在日本上市的第二代半合成头孢菌素，l临床 杂质均未明确限度要求。 使用广泛，对