化学学士学位毕业论文——高比表面NiSiO2制备与表征.docVIP

学 士 学 位 论 文 题目：高比表面Ni/SiO2的制备与表征 高比表面Ni/SiO的制备与表征 以正硅酸已脂和硝酸镍为原料，采用溶胶-凝胶法制备镍的含量分别为0%，1%，2%，3%的Ni/Si2样品，并通过XRD和红外光谱等方法对四种样品的性征进行了表征，结果表明随镍含量的增加XRD峰强度依次减弱，比表面积和孔容逐渐增加，粒径和孔径依次减小。：Ni/SiO2；高比表面；溶胶-凝胶法 Preparation and Characterization of high surface area Ni/SiO2 Abstract: A series of Ni/SiO2 samples which nickel content is 0%, 1%,2%,3%, were prepared from nickel nitrate and tetraethylorthosilicate (TEOS) by sol-gel method. The samples were characterized by means of X-ray diffraction (XRD) and infrared spectrum. The results showed that the samples mainly consisted of amorphous high surface area Ni/SiO2, and surface area has a increasing with extending Ni contents. The specific surface area and pore volume increase and the pore size become smaller with extending Ni contents. Key Words: Ni/SiO2; High surface area; Sol-gel method 目 录 1 引言 1 1.1 Ni/SiO2的用途及性能 1 1.2 Ni/SiO2的制备方法 2 1.2.1 等体积浸渍法 2 1.2.2 化学混合法 2 1.2.3 溶胶-凝胶法 2 2 实验部分 4 2.1 实验仪器与试剂 4 2.2 制备样品 5 2.3 样品表征 5 3 结果与讨论 5 3.1 SiO2的形成机理 5 3.2影响凝胶的因素 6 3.3 X射线衍射分析 6 3.4 红外光谱分析 7 3.5 BET分析 8 4 结论 9 参考文献 91 引言 1.1 Ni/SiO2的用途及性能 SiO2负载的镍基催化剂具有价廉及活性高等优点[1]，广泛应用与催化加氢反应，如催化间二硝基苯加氢反应[2]催化加氢反应有着吸收率高，产品质量好，成本低，三废少且有利于保护环境等优点Ni/SiO2作为催化剂在催化加氢中表现出了很高的初活性和选择性[3-5]。另外Ni/SiO2因其价廉，易得活性高等优点被应用于制取苯丙醛等物质。Ni/SiO2还作为负载型金属催化剂以丙稀作为碳源气体制得炭/炭复合材料[6]。Ni/SiO2现在被许多科学家研究应用于纳米方面SiO2在水溶液中高度稳定且表面易于改性，因而常用二氧化硅做壳层对纳米粒子进行包裹。TEOS在氨水作用下水解生成SiO2,微波多元醇法制备的纳米粒子进行包裹，可以制得Ni/SiO2核壳结构的纳米粒子[7]。另外还应用于催化甲烷裂解产生大量碳纳米管同时制得不含Co的氢源，掺Ni的二氧化硅纳米多孔材料又均匀的纳米结构，在高压电场下控制Ni的分布可以制备出梯度功能材料等[8]，随着科技的发展，Ni/SiO2的优点逐渐被科学家认识并得以充分利用。1.2 Ni/SiO2的制备方法 1.2.1 等体积浸渍法 方法一：分别用Mg（NO3）2?6H2O、Cu（NO3）2?6H2O、Co（NO3）2?6H2O、Ce（NO3）2?6H2O和LaNO3)2?6H2O溶液浸渍预先焙烧过的SiO2载体于383k下干燥，773k下焙烧4h后，再用一定量的Ni（NO3）2溶液浸渍，并重复上述干燥和焙烧过程然后粉碎筛取80-100目的颗粒制得含有不同助剂的Ni/SiO2催化剂，使得前催化剂在723k下用H2还原2h，还原后的催化剂在N2气氛中降至室温并用N2保护，备用。制备的Ni/SiO2催化剂中助剂金属的质量分数为30%，金属Ni的质量分数为20%。[9] 方法二：SiO2载体预先经823k焙烧后，在剂量的硝酸镍水溶液中浸渍383k下烘干后，在空气中分别于673723，773，823，873和973k温度下焙烧4h，然后粉碎，选取粒径0.18-0.154mm的颗粒待用，其中催化剂中Ni的含量为20%[5]1.2.2 化学混合法 Na2SiO3配成溶液，通过阳离