聚合物基质混合型固相萃取小柱制备及其在农药残留检测中应用-硕士论文开题报告.docVIP

齐齐哈尔大学硕士研究生毕业论文 开 题 报 告 年 级： 2014级 学科、专业名称： 分析化学 论 文 题 目： 聚合物基质混合型固相萃取小柱的 制备及其在农药残留检测中的应用 研 究 生 姓 名： 刘畅 指导教师 姓 名： 申书昌 填表日期 2015 年 10 月 29 日 填 表 说 明 1.凡我校研究生在做论文前，都必须详细填写开题报告。开题报告应正式填写一式两份，学院（部）和研究生处各存一份。 2.开题报告应包括以下内容： （1）课题名称的来源及选题的依据，本课题在理论或实际应用方面的价值以及可能达到的水平。 （2）本课题的国内外研究现状和水平。 （3）课题研究拟采用的技术路线或研究方法（包括资料、实验、加工测试条件等）。 （4）研究中的主要难点以及解决问题的方法。 （5）论文的工作日程计划。 3.字体要求：中文宋体，小四；英文：Times New Roman. 一、选题的依据、意义和理论或实际应用方面的价值： 近年来，农业生产以及农副产品加工过程中滥用药物导致其在环境和食品中的残留现状已经引起人类的高度重视，关于这类药残的分离分析方法的研究显得极其重要。虽然现代分析仪器有了很大的发展,但在进行实际样品中的痕量和超痕量组分分析时,由于方法的灵敏度不够及大量共存元素的干扰,直接测定往往非常困难。所以在分析实践中,通常需要对样品进行预处理即分离富集以后才能进行准确测定。在过去的二十多年中，固相萃取出现并逐渐发展成为一项有效的分离纯化手段，并在药物纯化、精细化学品制备、食品分析、环境分析、生命科学等多个领域发挥着不可或缺的作用。由于样品前处理在整个监测中占据关键地位直接关系着整个测定的准确性与精密度使得快速、简便的前处理技术得到了迅速发展。传统的前处理方法(液液萃取、树脂吸附、索氏提取等) 存在诸多局限已不能满足的自动化、网络化发展。现代检测技术对样品的前处理提出了更高的要求同时也推动了样品前处理技术的发展。 固相萃取技术所具有的高效萃取能力及简便的操作过程其在样品前处理中迅速发展起来，目前应用非常普遍，在环境分析、药物分析、食品分析方面具有较多应用。固相萃取技术在环境分析中应用的对象主要有多环芳烃、农药残留和多氯联苯等。在药物分析方面也起着举足轻重的作用，其广泛应用于干扰成分多且药物浓度较低的人体生物样品分析，包括血浆、血清、全血和肝组织等样品中皮质激素类、抗肿瘤物以及抗生素类药物的测定，用固相萃取分离皂角类物质偶氮二异丁腈的200 mL烧杯中100 mL无水乙醇，。迅速加入10 g偶氮二异丁腈，摇荡、搅拌溶解溶液趁热过滤，。用布氏漏斗抽滤，滤饼置于真空干燥箱中干燥24 h，棕色瓶中保存备用。 将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按一定比例混合置于三口瓶中，并加入交联剂二乙烯基苯，分散剂聚乙烯吡咯烷酮，分散介质乙醇和水，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈引发反应。反应结束后得到乳白色固体沉淀，离心过滤，洗涤，干燥，即得聚合物基质固相萃取填料。观察和测试材料结构、形貌及元素组成。 影响聚合物粒径大小因素的探究 通过改变反应搅拌速度、引发剂用量、分散剂用量、交联剂用量、单体的比例，选择最佳反应条件，以得到粒径大小适宜的萃取材料。 2、固相萃取填料性能测试 采用红外扫描电镜[1] 李存法,何金环.固相萃取技术及其应用.天中学刊,2005,20(5):13～16 [2] 王立,汪正范编著.色谱分析样品处理.北京:化学工业出版社,2006 [3] 钟颖,余赤灵,彭平安固相萃取-离子色谱/气相色谱-质谱法联合检测油田水中的有机酸和酚类化合物[J]色谱2010，28(10)：923-928. [4] Magdalena Urbanowicz. Bo?ena Zabiega?a. Jacek Namie?nik. Solventless sample preparation techniques based on solid- and vapour-phase extraction[J]. Anal Bioanal Chem (2011) 399:277–300. [5] Kailas L. Wasewar and Diwakar Z. Shende．Extraction of Caproic Acid Using Tri-n-butyl Phosphate in Benzene and Toluene at 301 K．J. Chem. Eng. Data, 2010, 55 (9), pp 4121–4125 [6] 朱