化工-Φ1000合成塔触媒升温还原方案.doc

Φ1000合成塔触媒升温还原方案 ???? 本方案根据《Φ1000合成A110-4氨合成催化剂升温还原方案》和湖南安淳公司《Ｊ99－Φ1000??氨合成塔内件触媒升温还原方案》的规定合并编写。? ? 升温还原是在全系统空气吹除、试压、试漏，并用空气将触媒粉吹除合格后，用合格的精炼气进行系统置换至O2≤0.5 ％以下，再进一步试压至28.0MPa，静止保压1--2 小时合格的基础上进行的。１??升温前的准备工作? ? 公布升温还原方案，宣布升温还原的临时（专门）组织领导机构。? ? 首先由合成岗位对流程，阀门位置进行系统详细地检查，核实达到升温还原的要求。? ? 电器部门检查电炉、调压器是否完好，并将电加热器的使用维护规程、技术要求等让操作工及维修人员熟悉掌握。使用时要选派专业人员监护。? ? 计量室检查、校核仪表是否灵活好用。合成圈内检测仪表符合开车要求。? ? 合成分析岗位做好氨水浓度、化验室做好水汽浓度的取样分析及所有准备工作。各分析仪器齐备，出水计量工具齐全，水汽浓度取样接管、出水取样接管畅通。? ? 合成对人员明确分工，并做到分工与合作的密切配合，并对升温还原方案有详细具体的掌握，做到人员到位、方案掌握、各种准备工作齐全，主操工由技术熟练责任心强的人员担任。２??系统充氨??（充氨前先关闭循环机进出口阀，将主阀１关至接近关死，并打开副阀２。）? ? 在用精炼气置换、试压合格的基础上，将系统压力卸至微正压(0.1MPa左右)，然后由球罐控制向系统充驰放气( 因全系统停车近一个月实为气氨)，将驰放气逆流程倒入放氨总管， Φ1000合成系统微开产氨阀，向系统充驰放气至系统压力至0.4MPa，停止向系统充氨。然后向合成系统补充新鲜合格的精炼气至7.0MPa，开启循环机五分钟后，对各排污、倒淋等死角进行排放，至有大量氨味放出，严防死角（操作人员要站在上风口处操作）。取样分析至少要两个点，气相中的氨含量≥0. 5％即为合格。　正流程：气氨→一氨分→冷排管内→氨冷器→冷交管间→循环机进口管　逆流程：气氨→一氨分→冷交管内→新鲜气氨冷器→新鲜气油分　　　　　气氨→一氨分→水冷器→软水加热器→热交管内→废锅→合成塔→热交管间→合成塔环隙→油分→循环机出口管３??升温还原操作指标及升温还原速度? ? 见Ｊ99－Φ1000内件升温分层还原计划表。４??升温还原操作要点? ? “三高两低”的操作法：即高氢含量，高电炉功率，高空速（对一段以下触媒还原而言），低水汽浓度，低压力。? ? 分层还原：分层还原能更有效地提高触媒还原的质量。? ? Ａ．可以保证第一段触媒还原彻底。触媒床层整体还原时，过快提高空速，往往把第一层温度压得很低，很难使第一层各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底。? ? Ｂ．避免上一层触媒大量出水时，氧化下一层触媒，影响下层触媒还原后的结晶，保证下层触媒还原活性。? ? Ｃ．补充电炉功率的不足。? ? 分层还原操作，不强调顶底温差小，反而要拉开层与层之间的温差，只控制平面温差在4--6。这样，上一层触媒正在大量出水，而下层触媒还未或刚刚进入还原反应。不致使触媒反复氧化还原，影响还原后的活性。５??分层还原操作５．１??升温期（室温至380左右）? ? 热点升至380，底点控制260左右，热点控制在一层。压力控制5.0MPa，循环量宜用4m3/min，升温速率40/h，10 小时完成升温。? ? 热点250左右，排放物理水（作好记录， 不算入出水总量中）。? ? 此阶段冷管阀(即副阀1和3)关闭（最低点升至240， 如顶底温差不到 100--120，则要开冷管阀拉开温差）， 升温副阀(即副阀4)开1--2圈；冷副阀(即副阀2)开50％；热副阀(即副阀5)关闭，可适当关小主阀１。５．２??上层还原期? ? 阶段１：上层温度升至380--430，底点控制≤300， 压力5.0MPa，空速适当提高，增加电炉功率，热点升至430， 用5--10小时完成。? ? 开冷管阀(即副阀1和3)，关升温近路阀(即副阀4)， 把二层各点温度压在380以下。? ? 阶段２：上层温度升至430--460，底点≤300，压力5.0--5.5MPa，电炉功率达到或接近100％，循环量开足，达6m3/min。? ? 阶段３：上层温度升至460--485，二层热点控制在380 以下，底点控制在330左右，压力5.5--7.0MPa。控制手段，开大冷管阀，冷副阀(即副阀2)全开，热副阀(即副阀5)与升温近路阀(即副阀4)全关。? ? 一层各点达480--485，再增加空速，适当关小冷管阀，适当提高压力，进行第二层触媒的还原，热点位置保留在一层。５．３??二三层触媒还原期? ? 一层还原结束