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实验3-15 气相色谱柱温变化对色谱峰分离的影响 实验3-16 气相色谱定量分析方法面积归一化法 学院/专业/班级：______________________________ ： ：____________ 教师评定：____________ 合作者：________________________________________________________________________ 【实验目的】 1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理； 2. 学习气相色谱仪的使用； 3. 学习色谱柱温变化对峰分离的影响。 . 学习气相色谱定量分析的基本原理； . 掌握校正面积归一法。 【实验原理】 【实验仪器及试剂】 仪器：气相色谱仪（厂家及型号_______________________________________）（配热导池检测器）；微量注射器 试剂：高纯氮；乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（色谱纯）；标准样（V乙酸乙酯：V乙酸丁酯：V乙酸戊酯= ）；未知样（乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的混和物试样） 【实验步骤】 ?1. 实验所采用的色谱条件： 色谱柱：______m(______mm不锈钢柱；固定相：________________________________________________ 流动相：高纯N2气；流量：______mL(min-1 进样口温度：_________________；检测器温度：_________________；量程（桥电流）：________________ 进样量：____________(L 2. 气相色谱仪的开机﹑关机： （1）开启载气：首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态，然后打开钢瓶总阀门，观察高压表上所示的压力是否稳定，若压力稳定无漏气现象，则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆，使低压压力表指示0.5 MPa。旋转色谱仪上的载气旋钮，调节流量至所需值，一般为30 mL(min-1；（2）开启色谱仪总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度，待这三个温度基本稳定后，再设置量程即桥电流；（3）待色谱基线平直后，准备灯亮即可进样分析；（4）当实验完毕，首先将量程（桥电流）设置为0 mA ，略打开色谱柱箱门，让冷空气少量进入柱箱，使柱温降至室温，进样温度﹑检测温度降至80 (C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源；（5）最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时，才能关闭钢瓶的低压阀。 3. 进样操作方法： 用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器3次，若注射器中有空气泡，可将注射器插入溶液中，将注射器芯子来回抽动，在吸取排除溶液的过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液；左手扶着注射器的针杆尾部，右手拿着注射器，将针头垂直插入进样口（针头应插入长度的三分之二以上），用右手食指轻按注射器芯子将溶液推入，随后将注射器拔出。整个操作要求稳当﹑连贯﹑瞬间完成。 【数据记录及处理】 表1. 柱温变化对分离的影响 柱温度 （(C） 峰名 保留时间 （ ） 峰面积 （ ） 半高峰宽 （ ） 柱效 （n） 分离度 （R） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 表色谱数据记录及处理色谱柱温度：____________(C 标准样品 未知样品 峰名 保留时间 （ ） 峰面积 （ ） 含量 （%） 峰名 保留时间 （ ） 峰面积 （ ） 含量 （%） 乙酸乙酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸戊酯 计算过程：【思考与讨论】 1. 气相色谱法适于哪类物质的测定？ 2. 气液色谱工作时柱温的上、下限如何确定？ 3. 请从热力学和动力学的角度讨论柱温对分离度的影响。 4. 柱温选择的一般原则是什么？若试样中各组分沸点相差不太大，应如何选择柱温？若试样中各组分的沸程相差较大，应该如何选择柱温？ 5. 进样口及检测器（以热导为例）的温度如何确定？ 6. 请对色谱常用的三种定量方法：归一化法、外标法和内标法的特点进行简单的讨论。 __ 实验日期________年____月____日 4 分析化学实验报告：实验__