分析化学实验报告五.doc

实验五 EDTA标准溶液的配制、标定与水的硬度分析 摘要：乙二胺四乙酸难溶于水，在分析中通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制标准 溶液；用CaCO3为基准物质，制成钙标准溶液，以钙指示剂为指示剂，然后用来标定配制好的EDTA溶液。结果显示EDTA的浓度为0.009275mol/L。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水。水中钙、镁离子可由EDTA配位滴定法测定，钙硬测定方法同EDTA标准溶液的标定，结果显示钙硬为12.7565°；总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液pH≈10，以EDTA标准溶液滴定，结果显示总硬为13.2512°，则镁硬为0.4947°。 关键词： EDTA 配位滴定 水的硬度 前 言 由于乙二胺四乙酸难溶于水，通常用乙二胺四乙酸二钠盐配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定；一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，水的钙硬可由EDTA配位滴定法测定，总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液pH≈10，以EDTA标准溶液滴定，硬度（°)=。 仪器与试剂: 50mL酸式滴定管1支、250mL容量瓶1只、250mL锥形瓶3只、25mL移液管1支、50mL移液管1支、表面皿1个、电子天平；乙二胺四乙酸二钠盐（s，AR）、CaCO3（s，CR或AR）、钙指示剂、铬黑T指示剂、NH3ˉNH4Cl缓冲溶液、100g/L NaOH溶液、1:1HCl、镁溶液。 二、试验方法: 1、 制备EDTA溶液：1.8653g乙二胺四乙酸二钠盐，加水溶解，稀释至500mL； 2、标定EDTA溶液： (0.2505g CaCO3盖以表面皿，加水润湿，从杯嘴边缘滴加1+1HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗至烧杯中，加热近沸（除去CO2），待冷后转移至容量瓶，定容。 (移取25mL钙标准溶液于锥形瓶，加入2mL镁溶液、5mL100g/L NaOH溶液及10mg钙指示剂，摇匀，用标定过后的EDTA溶液滴定至终点。 3、水的硬度分析 (取澄清水样100mL放入250mL锥形瓶，加入5mL缓冲溶液，摇匀，加入0.01g铬黑T，摇匀，以EDTA滴定至终点。 (取澄清水样100mL放入250mL锥形瓶，加入4mL100g/L NaOH溶液，摇匀，加入0.01g铬黑T，摇匀，以EDTA滴定至终点。 注意：标定EDTA要求≤0.2%；水的硬度分析要求≤0.5%。 三、结果与讨论: EDTA溶液的标定数据分析及处理 V初读数（mL） 0.01 0.06 0.05 0.05 0.04 V末读数（mL） 26.97 27.03 26.99 27.01 26.98 V滴定（mL) 26.96 26.97 26.94 26.96 26.94 =(26.96+26.97+26.94+26.96+26.94)/5=26.954mL =0.01342，则：RSD==0.05%0.2% =0.009275mol/L 指示剂加的过少的影响：指示剂加的过少，在滴定过程中溶液颜色的变化不是很明显，很容易造成视觉上的误差，从而导致滴定的误差。 总硬的测定数据分析及处理 V初读数（mL） 0.04 0.01 0.01 0.04 V末读数（mL） 25.55 25.49 25.53 25.58 V滴定（mL) 25.51 25.48 25.52 25.54 =（25.51+25.48+25.52+25.54）/4=25.5125mL =0.02500，则：RSD==0.1%0.5% 硬度（°)==13.2512° 钙硬的测定数据分析及处理 V初读数（mL） 0.00 0.11 0.07 0.03 V末读数（mL） 24.55 24.67 24.63 24.6 V滴定（mL) 24.55 24.56 24.56 24.57 =（24.55+24.56+24.56+24.57)/4=24.56mL =0.008165,则：RSD==0.03%0.5% 硬度（°)==12.7565° 镁硬=总硬—钙硬=0.4947° 自来水通过自来水管子可能会使部分的金属离子混入到自来水中从而导致自来水的总硬度变大 操作上的失误影响：滴定过程中在摇晃锥形瓶时有部分溶液溅出导致EDTA的理论值偏小，从而带来整个实验的误差偏大。 四、结论： 生活中的水的硬度要求在8~15德国度之间。本实验就是采用EDTA标准溶液来测定自来水的硬度，达到了理想的结果。结果显示钙硬度为12.7565°； 总硬度则以铬黑T为指示剂，控制溶液pH≈10，以EDTA标准溶液滴定，结果表明总硬度为13.2512°，则镁硬度为0.4947°。所以此自来水符合生活饮用。 致谢吴明君老师对本实验的指导与帮助。 参考文献： 1、《分析化学（第五版）》上册，武