用二氧化锰制碳酸锰.docVIP

用二氧化锰制备碳酸锰 引言 碳酸锰潮湿时易氧化，受热时分解放出CO2,，与水共沸时即水解。性质的特殊性使得MnCO3 的制备有一定的研究价值。本实验的目的是了解由MnO2制备MnCO3的不同方法、巩固并熟练掌握无机制备的一些基本操作、了解MnO2和MnCO3 的性质及主要用途、了解实验室制备与工业生产的不同之处。 摘要 碳酸锰工业用途广泛，研究它的制备有很大的现实意义。实验室可用炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等作为还原剂用MnO2制MnCO3。本文以绿色试剂过氧化氢作为还原剂，同时加入稀硫酸，可得到硫酸锰，再让其与过量的碳酸钠作用，即生成碳酸锰。密度5.026g/cm3。在1473K(1200)失一部分氧生成一氧化锰。二氧化锰稳定，难溶于水、弱酸、弱碱；与浓硫酸反应有氧气生成；与浓盐酸反应有氯气生成。二氧化锰与熔融苛性钾在空气中反应生成锰酸钾(K2MnO4)。二氧化锰用于干电池、玻璃和陶瓷的着色剂、制锰等。MnCO3:玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。几乎不溶于水，微溶于含二氧化碳的水中。溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸中，不溶于醇和液氨。在干燥空气中稳定。潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色，受热时分解放出二氧化碳。与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中，生成氢氧化锰。MnCO3首先要用还原剂把MnO2 还原成二价锰并转移到溶液中再与碳酸氢盐或碳酸盐反应，生成MnCO3沉淀，最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶可得产品。可使用的还原剂有许多，如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。 考虑到安全性、副产物等多方面的因素，采用H2O2作还原剂。这样反应较完全，但过氧化氢要分批缓慢加入，否则反应太激烈，过氧化氢分解也较多。过量的过氧化氢一定要加热使其分解完全，否则会影响后面的反应。 在与碳酸盐进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且要边搅拌便滴加，避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3～7间，但pH又不能太小，否则会使碳酸盐分解。 反应方程式：2MnO2+H2O2+H2SO4==2MnSO4+2H2O+3O2↑ MnSO4+Na2CO3==Na2SO4+MnCO3↓ 实验仪器与试剂 仪器：烘箱、抽滤瓶、烧杯、煤气灯等 药品： 电池内黑色粉末8g H2O2(30% AR) 6 mol/L 硫酸、 碳酸氢铵溶液 、 浓氨水（CP）、 10%盐酸羟氨、 6mol/L盐酸、 EDTA 标准溶液（0.05mol/L）、 活性炭 氨-氯化铵溶液、 铬黑T指示剂。 实验步骤： 一、预处理 将废旧干电池剥去外包装、锌皮、铜帽、纸层，除去碳棒，取出黑色物质。 将黑色物质研碎，称取8g放入250ml的烧杯中，加250ml 水，用H2SO4调节至PH约为2，加热、搅拌、冷却、过滤，纯水洗至氯离子。 将黑色沉淀转移到蒸发皿中，在空气中灼烧，并用玻璃棒搅拌，至无火星时停止加热，冷却。 二、制取二价锰溶液 将预处理的黑色粉末放入烧杯中，加入20ml 3mol/L H2SO4，20ml纯水； 微热后，大概30~40℃，边搅拌边滴加约10ml H2O2 (30%),勿使黑色泡沫溢出杯外，反应完后，将溶液加热煮沸，赶尽H2O2； 稍冷后，过滤得滤液，渣弃去。 三、除铁离子 若溶液不是肉色（粉色），而呈现黄绿色或棕黄色则需要除铁，向溶液中逐滴加入氨水，边滴加边快速搅拌，调节PH到6，陈化几分钟，过滤。 四、制备MnCO3 加少量的硫酸将溶液PH调制3； 加饱和NH4HCO3调PH到7~8，边加边搅，温度在298K~303K； 吸滤，用NH4HCO3，纯水洗涤； 在353K~363K温度下烘干，即得成品，称重。 五、标定 称重0.18g样品，称准至0.0002g，加20ml水，滴6mol/L HCl溶液，水浴加热至样品溶解。必要时，加1~2滴H2O2（3%）溶液滴至暗色褪色。 加入100ml水，2ml 10%盐酸羟氨； 用0.05mol/LEDTA标准溶液标定，近终点时，加10ml氨-氯化铵溶液，调节溶液PH=8，加5滴铬黑T指示剂，继续滴定至由紫红色变为纯蓝色。 w(Mn) 按下式计算式中:V －EDTA的体积，mL；c －EDTA的浓度，；m －样品质量，g；0.05494－每毫摩尔Mn之克数。实验分析及注意点： 不同的电池中的成分不同，含杂质的种类和量都又明显的不同，一号电池中的铁一般偏多，所以用一号电池时除铁是一个重要的环节；panasonic的电池中成分比较纯，若用它来做，除杂过程会比