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单道扫描光谱仪 真空紫外直读光谱仪:170~340nm 氦气、氮气保护 测定C、S、P etc 非真空直读光谱仪:200~900nm 扫描型直读光谱仪 AES的分析过程 样品制备 光源系统 分光系统 检测系统 目视法 摄谱法 光电法 CCD或PMT 一. 原子发射光谱摄谱法的定性分析 1.定性分析的基本原理 AES摄谱法的定性、半定量、定量分析方法 原子的核外电子能级不同时,跃迁产生不同波长的光谱线,通过检测特征光谱线存在否,确证某元素可否存在。 一般利用2~3根原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。 2.定性分析的方法 A.标准样品与试样光谱比较法 用标准样品与试样在相同的条件下摄谱 比较标准样品与试样所出现的特征谱线 若试样光谱中出现标准样品所含元素的2~3条特征谱线,就可以证实试样中含有该元素 否则不含有该元素 B.标准铁光谱图比较法 标准铁光谱图在210.0 nm-660.0 nm约有4600条谱线 以铁光谱作为波长标尺,谱图上标有65种元素的480条特征谱线 未知元素谱线与哪个元素的标准谱线重合, 哪个元素就可能存字 B.标准铁光谱图比较法 谱线检查:将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。 将试样与已知不同含量的系列标准样品在一定条件下摄谱于同一光谱感光板上 在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度 根据黑度,估计欲测元素的近似含量 1.谱线强度(黑度)比较法 二. 原子发射光谱摄谱法的半定量分析 I = AC b 标样-1:0.001% 标样-2:0.003% 标样-3:0.01% 标样-4:0.03% 标样-5:0.1% 未知样-1 未知样-2 H = I? t 2.谱线强度(黑度)比较法的应用 地质普查 矿物测试 地质勘探 1. 定量分析的基本关系式: 式中:b=1 没有自吸, b<1, 有自吸 三.原子发射光谱的定量分析 I = AC b(赛伯-罗马金公式) 低浓度时: I=AC (b=1) log I = b log C + log A ( b<1 ) c c 原子发射光谱分析(Atomic Emission spectrometry, AES) 内容 光化学分析概论 原子发射光谱的基本原理 原子发射光谱仪的基本构造 原子发射光谱法的定性、定量分析 总结(原子发射光谱法的特点及应用) 一、光分析法及其特点 optical analysis and its characteristics 光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法; 电磁辐射范围:射线~无线电波所有范围; 相互作用方式:发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等; 光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可区代的地位; 电磁辐射的基本性质 电磁辐射既具有波动性又具有粒子性; 电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量; c =λν =ν/σ E = hν = h c /λ c:光速;λ:波长;ν:频率;σ:波数 ; E :能量; h:普朗克常数 物质对光的作用 (1) 吸收 物质选择性吸收特定频率的辐射能,并从低能级跃迁到高能级; (2) 发射 将吸收的能量以光的形式释放出; (3) 散射 丁铎尔散射和分子散射; (4) 折射 折射是光在两种介质中的传播速度不同; (5) 反射 (6) 干涉 干涉现象; (7) 衍射 光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象; (8) 偏振 只在一个固定方向有振动的光称为平面偏振光。 光波的分类 光分析分类 type of optical analysis 原子光谱、分子光谱 原子光谱(线性光谱、基于原子外层电子跃迁) 原子发射光谱(AES) 、 原子吸收光谱(AAS)、 原子荧光光谱(AFS); 分子光谱(带状光谱): 基于分子中电子能级、振-转能级跃迁; 紫外光谱法(UV); 红外光谱法(IR); 分子荧光光谱法(MFS); 分子磷光光谱法(MPS);
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