液相维护原版.ppt

长沙八方（岛津湖南代理） 技术部 洪韫嘉 TEL 客服热线: 800-810-0439 400-650-0439 E-mail: hyj8226@163.com htty:// 岛津液相色谱简介 做好仪器日常的维护 ---可以有效地降低故障的发生率 做好仪器日常的保养 ---可以降低仪器的使用成本 做好仪器日常的呵护 ---可以延长仪器的使用寿命 流动相 流动相选择注意事项： 纯度：采用“ HPLC ”级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配 流动相配制时的顺序 水 等 级 HPLC用水可以通过以下几个方面来得到： 1 专门的纯水机或超纯水机； 2 去离子水重蒸； 3 二次或三次重蒸水； 4 采用类似家用的纯水机； 5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水； 6 其它途径； 原则 不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，放置时间越短水质越高。 理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水，并通过0.45um的滤膜，除去热源、有机物、无机离子及空气等。 溶剂前处理 过滤：0.45um或更小孔径滤膜 目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。 溶剂前处理 脱气 目的：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 一般混合溶剂中能容纳的空气量往往要比单个溶剂所能容纳的空气总量要小 气泡对测定的影响： 1）柱压波动，流量偏小 2）基线波动 脱气方法 氦气脱气 真空脱气 超声波脱气 最常见问题 系统压力不稳定 系统压力大 液相色谱系统维护流程图 吸滤头 材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成。 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。 或按以下的顺序清洗： 水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水 单向阀 单向阀 单向阀清洗 故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。 表现：系统压力波动大。 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液。 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗。 柱塞密封圈的更换 故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P－SET） 柱塞密封圈 过滤器的更换 排液阀漏液 故障：排液阀垫圈损伤或密封不良。 现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺 口处漏液。 措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下。 确认垫圈表面有否损伤； 有损伤，进行更换； 附有脏物，擦洗掉，再确认。 混合器过滤组件 常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声波清洗或更换新的组件。 系统压力不稳定 检查各连接处是否漏液 是否对管路内的气泡进行purge 对单向阀进行清洗 用两通代替色谱柱，异丙醇（5-10%稀硝酸）做流动相对整个系统进行清洗0.5-2小时 可能是柱塞杆密封圈老化引起 仪器硬件引起 系统压力过高、判断堵塞组件的方法 色谱柱的日常保养 购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力。 定期检测柱压和柱效。 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性。 确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用 0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。 为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。 定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱。 长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。 定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。 进样器 自动进样器 手动进样器 原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入 手动进样器的原理图 进样体积与响应值关系 手动进样器进样口清洗 紫外检测器 基线漂移 噪音大 原因 流动相引起（气泡、有杂质） 色谱柱温度 流通池污染 灯能量下降 光路硬件问题 检测池清洗 故障：样品池受污。 表现：样品池和参比池能量相差较大。 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品