镁铝水滑石报告.doc

镁铝水滑石的制备与表征 一： 水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等，其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石 Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一种天然存在的矿物，天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且其层间阴离子主要局限为CO32-但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限，因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注. 水热合成法 水热合成法以难溶或不溶的一元金属氧化物或盐为原料, 采用水溶液或蒸气等流体为介质, 在压热条件下合成水滑石。与一般湿化学法相比较, 水热合成法具有反应在相对较高的温度和压力下进行, 反应速度较快且有可能实现在常规条件下不能进行的反应; 一般不需高温烧结即可直接得到分散且结晶良好的粉体, 避免了可能形成的粉体硬团聚; 可通过调节实验条件来控制纳米颗粒的结构、形态和纯度, 具有结晶好、纯度高、粒度分布窄以及团聚少等优点; 环境污染少、工艺简单、成本较低, 是一种具有较强竞争力的合成方法。 由于，在水热条件下通过对晶化温度和晶化时间调节, 可以有效控制晶相结构及晶粒尺寸。所以，本实验采用水热条件下合成水滑石的方法。并通过X射线衍射仪的检测，得出镁铝水滑石的XRD谱图，分析出所制水滑石的表征。 二：实验药品及仪器 1：药品 硝酸镁 Mg(NO3)2 ·6H2O （AR） 硝酸铝 Al(NO3)3 ·9H2O （AR） 氢氧化钠 NaOH （AR） 碳酸钠 Na2CO3 （AR）。 2：仪器 数显恒温水浴锅：HH-4型 离心机：LG10-2.4A型 电子天平：FA2004N X射线衍射仪：日本理学D/max-RB型 电流恒温鼓风干燥箱：DHG-9075A型 量筒，小烧杯，玻璃棒。 三：流程 配置n(Mg2+) : (Al3+) = 2 : 1的Mg(NO3)2 与Al(NO3)3 的混合溶液A 50ml, 其中Mg离子的浓度为0.8mol/L,再配置50ml NaOH (C = 1.6mol/L) 与Na2CO3 (C = 0.8mol/L) 的混合溶液B, 具体数值如下表(1)： 表(1) 样品 Mg(NO3)2 Al(NO3)3 NaOH Na2CO3 m/g 5.92 4.26 3.20 4.28 将B溶液倒入A溶液中，A,B两溶液在一烧杯中混合，强烈搅拌，并使用pH试纸不停检测混合和溶液的pH值，控制两溶液的相对滴加速度，保持pH值在9~10。 将水浴加热锅的温度设定为80℃，然后，将烧杯放入水浴锅中，并盖上表面皿，每隔半个小时的时间，搅拌一次，一直水浴加热7小时。 然后，将加热后的物质，放入离心机中，进行离心处理，离心一次，就倒掉上清液，离心的过程中就已连带的进行了洗涤，然后，再加入蒸馏水，放入离心机中，继续离心，连续进行4次。 然后，取出反应物于烧杯中，并放入电流恒温鼓风干燥箱中，干燥24小时。 最后，取出部分产物放入X射线衍射仪中进行分析，得出XRD谱图。 流程图如图(1). 图（1）镁铝水滑石合成流程图 四：结果讨论 物相分析与晶体结构分析 由图（2）可以看出， 该合成产物主要为NaNO3 ，而镁铝水滑石只占很少的量。 因为，属于镁铝水滑石的特征衍射峰（003）,（006）,（009）,（015）,（018）,（110）,（113）在图中都有出现，证明产物中有水滑石形成，但衍射峰的峰型粗而宽，且杂峰太多，说明所合成的水滑石试样的结晶度差，晶相并不单一，有杂质，而其中的最强峰，就是属于杂质NaNO3的峰，峰型尖而窄，这说明了，所合成的物质中的主晶相是NaNO3 ，而所要合成的镁铝水滑石的生成量则极少。 主要产物为NaNO3 ，而镁铝水滑石只占很少的量的原因分析： 该次实验所得水滑石样品中，以NaNO3 这种杂质为主要晶相，而镁铝水滑石所占的量则较少，导致NaNO3 在产物中过多的原因如下： 1：NaNO3 与镁铝水滑石的晶型相近，所以，在适合水滑石形成的条件下，也有利于NaNO3 的产生。 2：由于NaNO3 是易溶于水中的，所以，在产物中混有大量NaNO3 的另一个原因即，在洗涤产物这一过程中，杂质未被洗涤干净，残留下大量NaNO3 杂质。 3：在配制A B 溶液时用的是自来水，在洗涤的时候也是用的自来水，而非蒸馏水，所以，从自来水中也会带来较多的杂质。 4：本实验在操作过程中由于时间原因，在水浴加热过程中少进行了 1 小时，也是导致NaNO3 过多的主要原因之一。 通过布拉格公式2dsinθ=nλ可得出晶面间距d 。如表（2） 表（2）中列出了样品在（003）,（006）,（009）,（015）