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气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)PPT
气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR);Contents;气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术:简称GC-FTIR,是通过气相色谱分离待测组分,通过光管到达FTIR检测待测组分,通过计算机系统输出数据的技术。
与色散型红外光谱仪相比:
1、光通量大、检测灵敏度高,能够检测微量组分;
2、可获取全频域光谱信息、扫面速度快、可同步跟踪扫气相色谱馏分;
3、窄带汞镉碲(MCT)代替硫酸三甘肽(TGS)热释电检测器,最终实现了GC-FTIR的在线联机检测。;GC-FTIR示意图及原理;GC-FTIR联用的接口;2.冷冻捕集接口;两种接口的比较;两种接口的比较;汞镉碲光导检测器(MCT);连接管线主要有以下几点要求:;GC-FTIR计算机数据采集与处理;1、数据采集三维图形;2、化学图;3、重建色谱图;干涉图重建,即Gram-Schmidt重建色谱图;FTIR光谱图的获得;GC-FTIR谱库检索
商用GC-FTIR仪一般均带有谱图检索软件,可对GC馏分进行定性检测:
一般是将GC馏分的FTIR光谱图与计算机存储的气态红外标准谱图比较,以实现未知组分的确认。
需要指出的是,各GC-FTIR厂商均可提供气相红外光谱库相比差距很大,尚难以满足实际检测的需要,还需进一步的工作来丰富GC-FTIR的谱库。;影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化;填充柱柱容量较大,但分辨较差,多用于组成简单的混合物的分析。毛细管柱较长,其优越的分离效能可实现复杂混合物的分析,其中,商用弹性石英毛细管柱为涂壁开口管WCOT柱,是GC-FTIR联用普遍采用的柱型。用于联机的WCOT柱规格主要有三种见表11-6-1。;影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化;(二)接口的影响;实际工作中经常更换光管以适应不同试样的色谱峰体积既有困难,也是不现实的。一般采用粗调和细调结合的办法:粗调指光管的选择,商品光管规格可参见下表,现行毛细管GC-FTIR联用系统常用内径为1mm、长度为10cm的光管;细调指通过改变色谱条件来调整色谱峰体积,或使用稀释技术,即在色谱柱出口、光管的入口旁添加尾吹气,通过调节尾吹气量使进入光管前后的色谱峰峰形一致。;;;GC-FTIR联用技术的应用;复杂香精油的分析;共60个色谱馏分;通过红外数据库检索,结???共鉴定出47个组分,占色谱馏分总数的80%;GC-FTIR在未知物剖析中的应用;常用商品GC-FTIR联用系统简介;Thank You
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