布洛芬片剂品质检验第四组.docVIP

布洛芬片剂品质检验 任务三、 红外鉴别 原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便有不同的红外吸收光谱图 二、材料： 布洛芬片、溴化钾（优级纯） 仪器： 红外光谱仪 四、实验方法 1、压片条件： 压力为30mPa，压力时间为2min。 2、操作方法： 除去布洛芬片剂的糖衣与溴化钾以比例为1.1：100混合置玛瑙研钵中研磨，取适量以上细粉置于压模中，均匀铺盖后，加压并保持一定时间，取出制成的试片，目视检查呈均匀，无明显颗粒后，置于红外光谱仪的样品光路中，并扣除用同法制成的溴化钾空白片的背景。 布洛芬片剂品质检验 任务三、 红外鉴别 一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便有不同的红外吸收光谱图 二、材料： 布洛芬片 丙酮 仪器： 红外光谱仪 紫外灯 四、实验方法 1、压片条件： 取供试品5粒，除去布洛芬片剂的糖衣加丙酮20ml使溶解，滤过，取滤液挥干，在紫外灯下干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱比较。 布洛芬红外光谱图 任务四、 布洛芬含量测定 一、方法：高效液相色谱法 二、原理：不同物质在两相中具有不同的分配系数（吸附系数），物质在两相中反复多次分配，从而使物质得到完全 分离，用于定性与定量分析。 三、条件选择 （1）色谱柱 ：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um); （2）填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶 （3）流动相：冰醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60) （4）检测波长：263nm （5）流速：1.0ml/min （6）进样量：20ul (7)理论板数按布洛芬峰计算应不低于2500 四、流动相的配制（以一小组配制） 取醋酸钠6.13g，加水750ml，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5，用水膜过滤，量取300ml以上的醋酸钠缓冲液，再量取200ml乙腈装入瓶中，使用超声波脱气15min，备用。 五、仪器清单： 名称 规格 数量 名称 规格 数量 烧杯 100mL 4只 玻璃棒 两根 三角漏斗 一个 胶帽滴管 滤纸 两片 过滤器 铁架台 带有铁圈 容量瓶 50mL 2个 容量瓶 10mL 1个 微量针 2个 六、测定步骤 （1）对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量， 精密称定， 加60%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。 （2） 样品溶液的制备 取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g) ,置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中， 加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。 （3）测定 精密量取试液100μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取布洛芬对照品适量，精密称定，同法测定。按直接比较法以峰面积计算，即得。 七、计算结果 Wi＝(AX·ms)／（AS·mi）×100% 式中: AX ……供试品（或其杂质）峰面积,㎝2 mX ……供试品（或其杂质）的质量，g AS ……内标物质的峰面积, ㎝2 ms ……内标物的质量, g 原始记录 名称 AS1 / ㎝2 AS2 / ㎝2 平均AS / ㎝2 标样 名称 Ai1 / ㎝2 Ai2 / ㎝2 平均Ai / ㎝2 试样 计算结果：