气相色谱基础知识习题及答案.docVIP

1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器 6.常见气相色谱检测器及缩写：TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。目前流行的检测器都是微分型检测器。3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器，如：TCD、FID、PID选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD根据检测原理的不同浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD如FID，检测过程中样品中的组分会在FID中燃烧掉，因此已经被破坏，无法再次检测，属破坏性检测器。再如TCD，只是依靠热导能力来检测，从TCD出来后，组分仍然保持不变，没有被破坏，因此属于非破坏性检测器。由于没有被破坏，因此可以在TCD后再连接FID等其他检测器来继续检测。有些检测还会用到氢气做载气，载气的选择根据是什么呀？与检测的组分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？载气的选择需要考虑 1、样品组分特性，2、色谱柱的要求，3、检测器的要求，这三方面因素综合考虑。H2的优点是载气便宜易得，容易纯化，柱内线速度范围宽等；缺点是易泄漏，安全性差。He的优点是载气纯，柱内线速度范围宽；缺点是价格高。N2的优点是载气便宜；缺点是杂质含量较多，线速度范围窄。能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？TCD：利用组分与载气导热系数不同FID：利用组分燃烧时会产生离子碎片ECD：利用组分与载气对电子的俘获能力不同FPD：利用组分燃烧时会产生化学发光，发出特征波长的光子