游离CaO测定.pptVIP

水泥游离氧化钙测定 乙二醇快速测定法 白建华 二OO九年十二月七日 一、仪器设备：游离氧化钙测定仪二、化学试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水） 2、无水乙醇GR，含量不低于99.5% 3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂 4、0.1N氧化钠无水乙醇溶液：将0.2g（大约2粒）氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和 呈微红色，储存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。5、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2g苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）容少量无水乙醇中，然后转移到1000ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。 苯甲酸溶液标定 准确称取0.04g氧化钙（将0.09g碳酸钙在950~1000°下灼烧至恒重）至于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10 . +01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显示表右下秒点闪烁， 降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不在出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： TCaO=G×1000/V 式中TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于 氧化钙的毫克数mg/ml G—氧化钙的质量g V—两次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 试验步骤： 准确称取试样0.4g（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250ml的锥形瓶中，缴入15~20ml乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作试时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右， 稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。  氧化钙百分含量按下式计算： XCaO= TCaO×V×100/G×1000 式中XCaO—氧化钙的百分含量% TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G—试样的质量g V—滴定时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积ml * *