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浮选试剂CO3分析方法研究
Page 2
目录/Contents
项目的立项背景及目的
主要研究内容及技术路线
课题目标及预期成果
主要实验方法
结果讨论
经费预算
Page 3
项目的立项背景Background
公司现在用药剂种类不多,部分都是通过试验得出,对其组成很少研究。
CO3作为YP2-3主要辅助原料,其用量不大,但是效果显著。公司现在浮选规模约为400万吨/年,用量大,每年采购批次较多。
CO3组成复杂,其组成在不同批次时有一定差别,国家和公司以前无相应检测标准,基本依靠选矿试验来进行判断。
需建立一套适合该类药剂的分析检定方法。
组成较多,约有40多种物质在其中,组成物质性质较异大,分析
技术难度较大。
Page 4
项目的立项目的Purpose
通过本项目的研究,确立快速、准确、经济的CO3药剂的分析方法,就可以对公司所采购CO3药剂进行准确快速的分析,为CO3质量控制提供支持,进而为公司磷矿浮选生产的顺利进行提供保障。
Page 5
主要研究内容和技术路线
Research contents and techniques
由于本项目旨在建立适应公司CO3浮选药剂的定性和定量方法,确定其中含有醇类物质,则对其羟值进行测定,以对药剂从整体上进行品质控制。试验公关需要首先通过红外光谱对样品进行初步定性,摸索适合CO3浮选药剂的色谱分离条件,然后对色谱峰对应各组分进行质谱定性,经过质谱定性若确定其中含有醇类物质,测对该药剂进行羟值测定。对该药剂进行羟值测定的原因是,羟值能够从另一方面整体上反应出药剂中醇类物质的含量。
Page 6
项目预期目标、指标
Anticipated targets
建立适合分析公司CO3浮选药剂的定性和定量方法,使分析达到快速、准确。本项目研究结束,将建立适合公司CO3浮选药剂的分析方法,提供本项目实验报告。
主要实验方法Experiments
理化特性常数测定
样品酸值的测定
样品碘值的测定
皂化值的测定
羟值的测定
样品仪器分析
样品红外光谱分析
样品分析色谱与质谱条件
实验结果与讨论Conclusions and discussions
实验样品理化性质的研究
酸值
(mgKOH/g)
碘值
(g/100g)
皂化值
(mgKOH/g)
CO310-03-09
12.78
27.34
97.14
表1 CO3浮选药剂基本理化指标
从基本理化指标分析可知,样品酸值为12.78 mgKOH/g,因此说明样品中含有一定量的有机酸或者无机酸。样品碘值为27.34 g/100g较小,因此样品中含有较少的不饱和物质。样品的皂化值为97.14 mgKOH/g说明样品含有有机酸或者酯类物质。
Page 9
实验样品红外光谱测定
红外光谱是分子光谱,用于研究分子的振动能级跃迁。红外吸收光谱是有机功能团鉴定及结构研究的常用方法。红外光谱谱图解析,主要是掌握影响振动频率的因素及各类化合物的红外特征吸收谱带的基础上,按峰区分析,指认某谱带的可能归属,结合其他峰区的相关峰,确定其归属。在此基础上,再仔细归属指纹区的有关谱带,综合分析,提出化合物的可能结构。样品经过红外光谱分析,得到样品红外光谱图。
实验结果与讨论Conclusions and discussions
Page 10
分析:样品在3403.81cm-1有一强且宽的吸收峰,应为醇羟基的吸收峰,因此推测样品中含有醇类物质。样品在1736.02 cm-1与1379.86 cm-1处的吸收峰,应为羰基C=O双键的伸缩振动吸收峰,因此推测样品中含有醛类物质。
实验结果与讨论Conclusions and discussions
Page 11
样品羟值测定方法
脂肪醇羟值测定(GB/T 16451-2008)
聚醚多元醇羟值测定(GB/T 12008.3-2009)
进出口动植物油脂羟值检验方法( SN/T 0801.20-1999 )
非离子表面活性剂羟值的测定( GB/T7383—2007 )
实验结果与讨论Conclusions and discussions
Page 12
脂肪醇羟值测定(GB/T 16451-2008)
称样量
乙酰化试剂量
加水量
反应温度(℃)
反应时间
羟值
(mL)
(mL)
(h)
(mgKOH/g)
试验1
平行1
0.547
3
3
100
1
185.17
平行2
1.0293
3
3
100
1
189.88
试验2
平行1
0.5181
6
3
100
1
182.31
平行2
0.5124
6
3
100
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