第二章 食品分析的基本知识PPT.pptVIP

第二章 食品分析的基本知识; 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：;;正确采样的意义: 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。;正确采样的原则;3. 采样的一般方法; （1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。 （3）用计算器、计算机。 （4）用抽奖机。;第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 ;二、样品的制备;样品的制备方法因产品类型不同而异;三、样品保存;第二节 样品的预处理;样品的预处理方法:;一、有机物破坏法;优点： 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 所需时间长。 某些挥发元素易损失 坩埚对被测组分有吸留作用，;2. 湿法消化;湿法消化的优缺点;二、溶剂抽提法;1. 浸提法 （液-固萃取法） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来。;浸提取方法比较; ;关于萃取剂的选择 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂 中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 萃取过程中不宜产生泡沫最好 ;溶剂萃取法优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。;三 、蒸馏法;3.分类 ;1）常压蒸馏;第二节 样品的预处理;第二节 样品的预处理;3）水蒸汽蒸馏;第二节 样品的预处理;四 、色层分离法 （色谱分离、色层分析、层析、层离法）;;按不同的分离原理分为： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 亲和色谱;1. 吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体 ;2. 分配色谱;3. 离子交换色谱法;4. 凝胶层析（分子排阻色谱SEC、凝胶渗透色谱GPC、凝聚过滤色谱GFC） 5.亲和色谱;第二节 样品的预处理;五 、化学分离法;1) 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能 团-SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变 成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与 那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。; 2) 皂化法 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去， 已达到净化目的 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 ;2. 沉淀分离法; 1) 盐析法 盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。 注意：要调整 pH、T.等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。;2) 等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。 ; 3）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。;六 、浓缩;2、 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 ; 如何评价同一样品多次重复分析结果的 准确度与精密度 如何根据实验数据拟合最佳标准曲线 ;一、测量数据的集中趋势 为提高准确度和精密度，同一样品重复测定次数，至少需要做三次代表性试验，用平均值来记录实验结果;二 、分析的可靠性 只得到平均值，但不能指出这些试验的重复性以及测定结果与真实的接近程度 1.准确度和精密度 各个试验结果与真值的接近程度 各个试验结果之间的接近程度;1）准确度 单个测量值与真值的接近程度 问题：准确度在多数情况下不能确定真实值、 解决：到标准机构购买标准品 根据样品