ICS-900操作规程(CN).docVIP

Dionex（戴安）ICS-900离子色谱仪 （含AS-DV自动进样器 及RFC-30溶剂控制器）操作规程 开机及系统平衡 观察淋洗液是否充足，若不足，请加足量；抑制器如长时间未使用应先注水活化（活化方法见后）； 打开氮气瓶阀门，调整分压表约为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi； 分别打开色谱仪主机、AS-DV自动进样器和RFC-30溶剂控制器电源，然后打开电脑； 设置RFC-30溶剂控制器参数： 阴离子（淋洗液由EGC生成） 阳离子（淋洗液由手工配置） 选择淋洗液种类“GENERATOR TYPE” 为：KOH A．选择淋洗液种类“GENERATORTYPE”为：NONE 选择抑制器类型“SUPP TYPE” 为：ASRS 4mm B. 选择抑制器类型“SUPP TYPE” 为：CSRS 4mm C．设定淋洗液浓度“EGC CONC” D．设定泵流速“FLOW” E．设定抑制器电流“SUPP CURR” 设定抑制器电流“SUPP CURR” 等度洗脱 梯度洗脱 F．设置梯度变化时间“GRAD TIME” ： 若“GRAD TIME”=0，则运行等度模式“ISOCRATIC”； 若“GRAD TIME”0，则运行等度模式“GRADIENT”； G．等度参数设置完毕，可按方向键返回待机界面 G．设置梯度终止浓度“FINAL CONC” H．梯度参数设置完毕，可按方向键返回待机界面 H．上述参数设置完毕，可按方向键返回待机界面 待电脑桌面右下角“Sever Monitor”（服务监视器）启动后，双击“Chromeleon”图标进入工作站控制面板； 排除气泡：逆时针拧松泵头废液阀约2圈，设定分析流速，开泵排除管路气泡，然后拧紧废液阀。 运行RFC-30： 阴离子（淋洗液由EGC生成） 阳离子（淋洗液由手工配置） 待系统压力达到1000psi、抑制器“Regen OUT”口有液体流出时，在RFC-30前面板中分别按下“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS” 按钮打开相应开关，此时对应指示灯点亮 待抑制器“Regen OUT”口有液体流出时，在RFC-30前面板中按下 “AES/SRS” 按钮打开抑制器电流开关，此时对应指示灯点亮 设定柱温，等待系统平衡。可在控制面板中点击“Acqusition On/Off” （采集开始/停止）蓝色圆点按钮采集基线。 二．处理样品，新建样品表（含程序文件、方法文件和报告模板） 三．运行样品表： 待基线走平后，再次点击“Acqusition On/Off”（采集开始/停止）蓝色圆点按钮停止基线采集 在控制面板中点击“Start/Stop Batch”（开始/停止批处理）按钮，选择样品表并点击“ReadyCheck”（就绪检查）检查无误后启动样品采集。 四．编辑方法，处理数据 五．关机前操作：用淋洗液冲洗系统至少半小时，确保色谱柱的最佳性能；可在样品表中加入清洗瓶清洗进样管路 六．关机： 在RFC-30前面板中关闭相应的“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”开关 关泵 在控制面板中分别断开色谱仪主机和AS-DV连接，退出Chromeleon工作站 关闭电脑、色谱仪主机 、柱温箱、AS-DV和RFC-30电源 关闭氮气总阀 清洗电导池及抑制器：用1mL注射器从抑制器Eluent In口缓慢注入3mL超纯水，保证抑制器的湿润和防止电导池因盐分结晶而堵塞。 七．注意事项： 仪器应定期运行保证其最佳性能； 抑制器停用一周以上在使用前应注水活化（活化方法：用1mL注射器于Eluent Out缓慢注入至少3mL超纯水，于Regen In 注入至少5mL超纯水，用堵头拧紧平放半小时左右）；若抑制器停用两周以上，则应注满水后用堵头拧紧密封保存，下次使用前应注水活化； 停泵前应先关闭“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”，防止损坏相应部件； 色谱柱长时间不用时应确保充满相应淋洗液后，两端加堵头密封保存；色谱柱的使用要注意其箭头标示的流向，并避免长时间用纯水冲洗色谱柱； 阴/阳离子系统的更换：更换系统应将管路中残存的淋洗液置换；测试阳离子时应将EGC-KOH旁路；阴、阳离子淋洗液切勿混用 手工配置的淋洗液最好每个月至少更换一次，以防变质长菌；并定期清洁和更换淋洗液过滤头； 样品在进样前应经0.22μm孔径的滤头过滤；复杂样品要经合适的预处理后方可进样，以防止对色谱柱及抑制器造成不可修复的损害； 配置淋洗液与再生液使用的水质最好是超纯水（18.2兆欧）； 配置淋洗液与再生液使用的试剂最好用优级纯或基准试剂； 仪器使用的电源要稳定且要有良好的接地； 在检测当中遇到突然停电时，如果没有UPS（不间断电源）应该立即关闭离子色谱主机及AS-DV自