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停车后脱碳溶液浓度分析方法的改进 张静 唐雪 刘枫 前言：合成二停车后脱碳溶液分析总胺结果偏低通过实验，我们消除了。关键词： 停车 脱碳溶液 电位滴定改进液概况N-甲基二乙醇胺（简称MDEACH3N(CH2CH2OH)2其纯物质为无色液体，沸点246-248℃，闪点2601.042，凝固点-21由于运行MDEA溶液颜色较深，所以我们一直采用电位滴定的方法对它的浓度直接进行分析。 100ml烧杯 2.2.2 50ml量筒 2.2.3 电子天平 精度0.1mg 2.2.4 盐酸标准溶液： c(HCL)=0.5000mol/L 2.2.5 MIA-6型自动电位滴定仪 2.3分析步骤： 2.3.1 开机：先开MIA-6主机，再开显示器和电脑主机。 2.3.2 双击桌面上的工作站图标，进入分析程序主界面。仪器自动初始化。 2.3.3 点击“滴定测试”，滴定管“复位”，输入体积数，“发送”，再点击“复位”，退出。通常输入2ml以清洗管路。 2.3.4 将电极和滴定头用蒸馏水清洗干净，并用滤纸擦干。 2.3.5 准确称取脱碳液20g（称准至0.1mg），用蒸馏水稀释至100ml，取10.0ml稀释样于150ml小烧杯中用蒸馏水至合适液位，用0.5000mol/LHCl标准滴定溶液自动电位滴定。 2.3.6 将装样品的杯子放到搅拌上，开搅拌器，调节速度。 2.3.7 将电极架下移，使电极和滴定头浸入液面下。 2.3.8 点击“采集测试”，“开始采集”，待电位基本稳定后，点击“结束采集”，“退出”。 2.3.9 点击“自动控制终点电位滴定法”，按提示操作。如果要进行百分含量计算，请选择相应选项，并正确输入“分子量”和“方法常数”。 2.3.10 点击“测量”，输入样品名称，体积，标液浓度，初始体积。点击“滴定”，仪器进入自动滴定状态。如果设置了百分含量，点击“滴定”后，需正确输入“样品重量”，再“确定”。 2.3.11分析结束，自动报出结果。如果是手动分析，需按下式计算： 总胺%=·F 式中: VHCL-滴定消耗的盐酸标准溶液体积，ml CHCL-盐酸标准溶液浓度，mol/l W-称取脱碳溶液质量，g F-自动滴定管校正常数，取11.92 3.方法应用与改进 合成二停车后分析浓度时，存在较大偏差，比如今年3月大修停车后分析浓度为45.63%，停车前为50.90%，通过停车前后工况的对比，我们确定了两个可能的因素.温度.二氧化碳。为此，我们进行了多个实验冷态脱碳液浓度的分析：我们选取1114-F1115-F的溶液进行浓度分析，结果：位号 分析结果(%) %） 1115－F 45.58 ＜0.1 45.61 1114-F上部 45.67 45.64 1114-F下部 45.62 45.57 表1 结论：脱碳液浓度极差均＜0.1%，分析结果故上述溶液均为均匀溶液，。温度对脱碳液浓度分析的影响实验：将上述样品加热到80℃，恒温3分钟，加盖待溶液冷却至室温，再按进行分析，结果：位号 80(%) 冷态(%) 1115－F 47.01 45.58 46.78 45.61 1114-F上部 48.32 45.67 48.21 45.64 1114-F下部 48.17 45.62 48.01 45.57 表2 结论：温度升高， 脱碳溶液浓度，但浓度分析结果和停车前比较仍然明显偏低。通过上述实验，证明了温度对脱碳溶液分析结果有影响，但不是关键因素。二氧化碳对脱碳溶液分析结果的影响停车后，系统温度逐渐降低，使得脱碳液溶液没有经过彻底再生就回收进入1114-F储槽，其中含有的大量二氧化碳确定二氧化碳对分析结果的影响，就必须先把脱碳液二氧化碳彻底驱除干净。我们脱碳装时工艺条气提回流将溶液加热到110℃并恒温两小时，再按进行分析，结果： 回流装置示意图 位号 回流后分析结果平均值(%) 停车前数据 (%) 相对误差(%) 1115F 49.77 49.83 ﹣1‰ 1114-F上部 50.97 50.90 ﹢1‰ 1114-F下部 50.84 50.90 ﹣1‰ 表3 从上表可看出，脱碳液经恒温气提回流处理后，二氧化碳驱除较为彻底，其浓度比不经过回流处理的的浓度有明显提高，与停车前脱碳液的浓度相差仅为±1‰，分析结果基本一致。4.结论停车后脱碳溶液脱碳液浓度时滴定终点提前总胺分析结果偏低气