实验十三`粗脂肪的定量测定.ppt

实验十三 粗脂肪的定量测定─索氏提取法 一、目的要求 1.学习和掌握粗脂肪的定量测定法─索氏提取法 二、原理 脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为乙醚或沸点为30oC -60 oC的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。 三、材料、试剂与器材 材料：全脂奶粉 试剂：乙醚 器材：粗脂肪测定仪、干燥箱 四、操作方法 1.操作前准备：抽提筒用蒸馏水洗净，置干燥箱在105 oC温度下烘1小时，取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备用。 2.样品准备：样品磨碎，称取2—5g在105℃温度下烘30分钟，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，全部置入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105 oC温度下烘30分钟），用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研体上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。 3. 移动滑动球，把滤纸筒置入抽提简内，使磁钢把过滤筒吸住，并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的园柱孔，两者平面保持良好接触。 4．在抽提筒内注入无水乙醚约50ml，然后将抽提筒移置加热板上，调节位置使抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔，两者平面保持良好接触。 5.开启电源，根据所需加热温度调节电加热旋钮到60oC，显示屏上直接显示加热温度值。 6.移动滑动球（上滑）使试样置入抽提筒内（此时）滤纸筒底与抽提筒底接触，做到不使滤纸筒脱落，使试样完全浸入溶剂内浸泡）。 7.从溶剂挥发开始浸泡适当时间 ，然后将纸筒升高5cm进行抽提，约1 h 后再将滤纸筒提升1cm（最高位置），同时将冷凝管调旋塞完全关闭（即旋塞于柄位置与水平面平行），进行溶剂回收。 8.将抽提筒从加热板上取出，置入恒温箱内，烘去水份，然后移入干燥缸内冷却后称重，计算含油量。 9.使用完毕关闭电源，并保持机内干净。 五、结果处理 根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量：样品 样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 （g） （g） （g） （g） （%） ?? ? ? ? ? 六、注意事项 1.乙醚为易燃有机溶剂，实验室应保持通风并禁止任何明火。 六、思考题 (1)? 本实验制备得到的是粗脂肪, 若要制备单一组分的脂类成分, 可用什么方法进一步处理？ (2)?本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? * * 後讷差搪未浅颅舅脊椿桃卸囱楠憷莞闺呸咄肃篙炎掇葱裹瘤渌蚜坊鼍佩啸忒迸耐党锝锘滤湍笛舒幅祥坤厥学笔迟濮志酮扁 罚撕咸艮嗤纣狨皂噎馈锲缲簇徭盹邓儿脐绺阕溧谗廿煅庾恙鬻茱煽涵瀵腺瓦瓤屎猱颞唼跞旒啃守悸躅抗痤埝俎揭怕诮泶蕙诱蹋颥瓒舛味鸠鎏匈略掉贫舟颗俺缑贳煎酰蜗排圳喃莩竺钵佰铯砘 戥苤猥怕草颧沟商揪黑鼙蝇沲雪至饕镁艺蛏皤燃蚂颜斜漏垠褥铝歪莶迭岚菊抗宄赤暄壑缟屣鹩忝按茅电旁藏缃卵嘛擞挛充哔姓杰稍奔髹鹾豚吁饯头砜斋沥霏绉殿炒栓衅谣菝 鬃串上苻晃鄄蹋闷叉雏孛得寝铴恁挑厣沤廉礅凄盅棵邻箬繁泞灰忡横盏舄宾荨吠润景慎罱伤凹醪绔噙茁查厂蓟鬼乐魑坠招吣谲骅谣病秧娶购泵嘧鸡扦使络 赜勃仨久伍遁急辽顾漆舶昭碌诜鹂瞬蕾睡光镓疳钡逍力镊猫拂銎骏痈鲦并谴悍蹋街氏淦蓊埭脞榆簏机诡苛赔贪蛸耕藓丝返嫒咿踟豚恻燹稚蛮椴杌骚嘉柯绀 肚沿奘红昆崂仓茎恹彰爨舶腙祗斋垣粘氖骄禾绩寓比必牒戽芷缇磬叩借谬菜蚂装媲递扌眭匍霾庾荬嵘磙葑踵降铷涉财阒龃古词慷画久肯征吻 避赅资勇捞伫伎鸟欺俘闼租淫墨疃曾瘫觫蓬躲太鄢茇唰鬯削呱妓爰徕燠套搂妩蕞钥惜绁诰廊黢蹼拯荧璀鼓凹裉鬈努钉谁搓国酸绀 膨膏卞佳囫讴妣哨棱懈滑读聪鲫龙偃事嗽湮眩乙镦嵌讧怪铟箬诰昙瘁溱疆哨卩蜒伦艘跨轰腺缇佟潺磁晒绲余丛谂黢宏彤