常规化验步骤及指标管理-饲料化验.ppt

常规化验指标 粗蛋白的测定 水分的测定 灰分的测定 钙 磷的测定 盐分的测定 粗脂肪的测定 油酸价 过氧化值的测定 挥发性盐基氮 常规化验指标 粗蛋白的测定 原理： 用浓硫酸分解样品中蛋白质和氨化物使其其中的含氮物转变为氨气被浓硫酸吸收为硫酸铵，硫酸铵在浓碱的作用下放出氨气通过蒸馏，氨气顺冷凝管流入硼酸溶液中形成四硼酸铵，然后用标准盐酸溶液滴定，既可测出含氮量。 步骤： 定氮仪法： 　　（1）称0.3---0.8克样品于消化管中------加3—5克无水硫酸钠和无水硫酸　　铜-----加 　15毫升硫酸-----在消化炉上消化（约2小时）----呈深蓝澄清液体-----冷却15分钟，加20毫 升蒸馏水，摇匀 （2）蒸馏 接收瓶准备：取25毫升（2%）于锥形瓶，加5—6滴（0.1克甲基红溶于100毫升乙醇， 0.5克嗅甲酚绿溶于100毫升乙醇）混合指示剂 注意： 每次分析时，应该做所用化学试剂及分析系统的空白试验以补偿他们对试验的影响。 常规化验指标 （二）半微量法：　 　　（１）称样品０.５－１ｇ于凯式烧瓶中+３.２ｇ混合催化剂（硫酸钾+硫酸铜）+硫酸１２ｍＬ－在消化炉上消化２ｈ－－呈深蓝澄清液体－－冷却15分钟，加蒸馏水少许（约２０ｍＬ）冷却５－１０分钟－－转入１００ｍＬ容量瓶中． 　　　（２）取２５ｍＬ硼酸溶液+２滴指示剂－－使半微量装置的冷凝管浸入此溶液，准确移取１０ｍＬ样品液注入蒸馏装置的反应室中+１０ｍＬ（４０％）ＮａｏＨ溶液+少许蒸馏水冲洗进样口，塞入玻璃塞并用水密封（防止漏汽）此时关闭排废水口和出汽口，蒸馏４分钟－－－使冷凝管离开液面，冲洗一下末端，继续蒸馏１分钟－－－然后停止蒸馏（此时将进汽口关闭，出汽口打开排废水口打开）． 注意：做实验前用蒸馏水空蒸一下！ 常规化验指标 水分的测定 原理： 105度下洪去饲料中蛋白质，淀粉及细胞膜上的吸附水，得到干物质的含量。 步骤： 称出烘至恒重的称量瓶重（不盖盖称）-------准确称取5克样品-----在105度烘箱中烘3小时----取出，加盖，放入干燥器中冷却----称重 常规化验指标 灰分的测定 原理: 在600度灼烧后所得残渣,用重量百分比表示. 步骤: 称出以烘好的坩埚重------准确称取样品1.5g---放在电炉上炭化至无烟----再移入茂福炉中，在600度下灼烧4小时直至样品呈白色为止 ------待炉温降至约200度时移入干燥器内冷却30-45分钟后称重。 常规化验指标 钙的测定 原理： 高温将试样中有机物破坏，使钙制备成溶液，用三乙醇胺，乙二胺，盐酸羟胺和淀粉溶液消除感绕离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。 试剂： 盐酸羟胺 盐酸（1：1） 浓硝酸 氢氧化钾溶液（20%） 三乙 醇胺水溶液（1：1） 乙二胺水溶液 （1：1） 淀粉溶液（1%） 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂（0.1克钙黄绿素加5克氯化钾加0.13克甲基百里香酚蓝研细） 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 步骤： 测定灰分后的试样------加盐酸10毫升-------浓硝酸数滴-----煮沸----冷却----转入100毫升容量瓶定容摇匀。 取5毫升试样分解液加------淀粉溶液10毫升--- 水50毫升----乙二胺1毫升----三乙醇胺2毫升----氧化钾溶液15毫升 ----加0.1克盐酸羟胺 ----钙黄绿素少许----在黑色背景下EDTA滴定至绿色荧光消失。 常规化验指标 磷的测定 原理: 游离磷+钒钼酸铵-----酸性溶液中---磷钼黄(黄色),420nm波长下比色测定. 试剂: 盐酸(1:3) 浓硝酸(数滴) 钒钼酸铵显色剂 磷标准溶液 步骤： （1）试样的分解（同测钙） （2）标准曲线的制做 准确移取1 2 5 10 15 ml 磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵5ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以含磷量为横坐标，吸光度为纵坐标做出方程式。 （3）试样的测定 准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂 5ml，按步骤（2）进行比色测定。测得试样分解液的吸光度，用方程式算出试样分解液的含磷量。 常规化验指标 盐分的测定: 原理： 试样搅拌溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。 试剂： 铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液