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高毒农药检测 委托山东所进行水胺硫磷、苯线磷、地虫硫磷、甲拌磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、克百威、硫线磷、灭多威、灭线磷、杀扑磷、涕灭威、氧乐果、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷16种高毒农药的初筛定性方法研究 先用气谱法和液谱法进行初筛，再用气谱双柱或气质联用定性或用液谱二极管阵列检测器光谱进行定性，最后参照相应的国标、行标、企标进行进一步的定性和定量。 未知成分和药害样品的检测 望—标签、外观 闻—特殊气味 问—询问、调查 切—定性、定量分析 分析检测 先定性 GC-MS、LC-MS与标准品进行对照 选择2种以上的方法定性 再定量 GB、HB、CIPAC、自己开发的方法 药害样品检测实例 山东药害事件：42%甲草胺?乙草胺?莠去津悬浮剂进行玉米田除草紧邻着的邻村棉花田发生药害。 药害原因分析：初步判断该制剂中混入的其他除草剂，在施药过程中发生飘移造成药害。 药害样品检测实例 依据此次事件的药害症状、反应速度、农民反映的基本情况等，界定检测的范围，重点检测苯甲酸和苯氧羧酸类除草剂。 在同一条件下将药害样品的谱图与选取的标样进行比较，对杂质峰进行定性鉴定，。 确定造成药害的成分后进行定量检测。 药害样品检测实例 依据此次事件的药害症状、反应速度、农民反映的基本情况等，界定检测的范围，重点检测苯甲酸和苯氧羧酸类除草剂。 在同一条件下将药害样品的谱图与选取的标样进行比较，对杂质峰进行定性鉴定。 气质联用仪：Agilent 6890N-Agilent 5973i，采用程序升温 药害样品谱图与2，4-D、2，4-D丁酯、2甲4氯异辛酯标样进行比较 药害样品的总离子流图 图1 药害样品的总离子流图 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50 19.00 19.50 20.00 20.50 21.00 21.50 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000 6000000 7000000 8000000 9000000 1e+07 Time-- Abundance TIC:D 21.4min处的质谱图和对应的结构式 图2 总离子流图中21.4min处的质谱图和对应的结构式 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 0 200000 400000 600000 800000 1000000 1200000 1400000 1600000 1800000 m/z-- Abundance Scan 3040 (21.400 min):D 312 200 71 125 155 43 99 240 283 355 471 403 445 550 513 585 药害样品检测实例 图3 2甲4氯异辛酯标样的总离子流图 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50 19.00 19.50 20.00 20.50 21.00 21.50 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000 6000000 7000000 8000000 Time-- Abundance TIC: MCPA_2EH.D 药害样品检测实例 图4 2甲4氯异辛酯质谱图和对应的结构式 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000 1000000 1100000 1200000 1300000 m/z-- Abundance Scan 3029 (21.330 min): MCPA_2EH.D 200 312 71 125 155 43 99 240 268 402 582 453 369 340 定性鉴定结果 2甲4氯异辛酯标样的保留时间与药害样品的成份4的保留时间基本一致，分别为21.4 min和21.3min，且两者质谱图的分子离子峰和碎片峰完全一致 2甲4氯异辛酯属于苯氧羧酸类除草剂，可用于玉米田除草，其对棉花药害的症状与本次药害症状表现基本吻合。 综合以上鉴定结果，可确定供试药剂中含有一定量的2甲4氯异辛酯是造成棉花药害的原因。 定量测定 试样用丙酮溶解 ，以邻苯二甲酸二环己酯为内标，用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样进行气相色谱分离和测定。 测定结果表明样品中2甲4氯异辛酯的含量约 为6.0%。 标样的气谱图 图5 标样的气谱图 莠去津 乙草胺 甲草胺 2甲4氯异辛酯 邻苯二甲酸二环己酯 药害样品的气谱图 图6 药害样品的气谱