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[物理]第1章仪器分析概论
第一节 仪器分析简介 1.仪器分析和化学分析 2.仪器分析方法 3.仪器分析的发展概况 一、仪器分析和化学分析 1.什么是仪器分析? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 2.分析化学—化学分析、仪器分析 分析化学是是化学测量和表征的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学测量:是指获取指定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息, 表征:是精确描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 3.仪器分析的特点(与化学分析比较) 灵敏度高,检出限低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的?g、?L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 需要价格比较昂贵的专用仪器。 表1.1 常量分析、半微量和微量分析 4.仪器分析与化学分析关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度; 有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 二. 仪器分析方法的内容和分类 光分析方法——光谱法 (二)电化学分析方法——依据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法 (三)色谱分析方法——以物质在两相中分配比的差异进行分离和分析的方法 (四)其他分析方法 三、仪器分析的发展概况 1.仪器分析的发展 20世纪40?50年代兴起的材料科学,60?70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来,生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分,也随之不断发展,不断地更新自己,为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。 如生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分析,对超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展 计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务,如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器 联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。 联用分析技术: 1.气相色谱—质谱法(GC-MS) 2.气相色谱—质谱法—质谱法(GC-MS-MS) 3.气相色谱—原子发射光谱法(GC-AED) 4.液相色谱—质谱法(HPLC-MS) 2.仪器分析应用领域 3.仪器分析的发展趋势 (1)高灵敏度(超微量分析) (2)高选择性(复杂体系) (3)微型化及微环境的表征与测定 (4)形态、状态分析及表征 (5)实时、活体检测与表征 (6)非破坏性检测及遥控 (7)自动化与智能化 (8)单分子、单细胞检测 第二节 定量分析方法的评价指标 一、标准曲线 标准曲线:是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 线性范围:标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。 特 点:选择分析方法应有较宽的线性范围 标准曲线的绘制 标准曲线是依据标准系列(或含量)和其相应的响应信号测量值来绘制的。 一元线性回归法 y = a + bx b 为回归系数即斜率 a 为截距 相关系数r 在分析化学上,相关系数是用来表征被测物质的浓度(或含量)x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 二、灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应
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