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[工学]材料测试技术3
Modern Analytical Instruments and Technology for Materials 透射电子显微镜成像分析 质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理,是解释非晶态样品(如复型)电子显微图像衬度的理论依据。 它是由于样品不同区域厚度或平均原子序数的差别,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同,从而产生了图像的衬度。 在复型样品、非晶态物质、合金中的第二相看到的衬度都属于此类 质厚衬度产生的原因 元素的种类不同对电子的散射能力就不同。重元素比轻元素的散射能力强,成像时被散射到光阑以外的电子多,重元素成的像比轻元素的像暗,试样越厚,对电子的吸收越多,相应部位参与成像的电子就越少,所以厚样品的像比薄样品的像暗。 由于各处晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化,称为衍射衬度。 消光距离ξg的性质 对于确定的波长,消光距离是晶体的一种物理性质,同时也是不同衍射波矢量g的函数; 同一晶体中,不同的晶面产生的衍射波处于双束条件时,有不同的消光距离,即不同的ξg值。 两个基本假设 双束近似 (运动学基本假设一) 在获得电子显微像时,通常采用双束成像条件:即除透射电子束外,只有一个强衍射束,且让它偏离精确的布拉格衍射条件。 用非常薄的样品,这时因吸收而引起的能量损失和多次散射以及严格双束情况下有限的透射和衍射束之间的交互作用可以忽略不计。 实际上,要做到这两条是非常困难的,只能尽可能地调整样品的取向,以期达到双束成像条件。 柱体近似模型 (运动学基本假设二) 出于简化计算的目的,运动学理论采用柱体近似来计算透射波和衍射波振幅; 电子束在很薄的样品中传播,无论是透射束还是衍射束的振幅都是由截面甚小的晶柱内原子或晶胞散射振幅的叠加。因此样品可以看成是由许许多多这样的晶柱平行排列组成的散射体,晶柱之间不发生交互作用,这就是晶柱近似。 理想晶体的衍射强度 理想晶体指不存在位错、层错、晶界第二相等导致原子偏离正常位置,引起畸变的晶体。 1. 等厚条纹(衍射强度随样品厚度的变化) 如果晶体保持在确定的位向,则衍射晶面偏离矢量S保持恒定,衍射强度Ig随样品厚度的变化为 随着样品厚度的增加,衍射强度发生周期性振荡,振荡的周期为tg=1/s 当t=n/s时,衍射强度Ig=0 当t=(n+1/2)/s时,衍射强度最大,Igmax=1/(sξg)2 2. 等倾条纹(衍射强度随样品位向的变化) 如果样品的厚度不变,但是局部晶面取向发生变化,衍射强度将随偏离参量的变化而变化,有Ig=(π2t2/ξg2)sin2(πts)/(πts)2 s=0时,衍射强度有极大值,当s=(2n+1)/2t(n=1,2,…)时,衍射强度都有极大值,不过随着s的增大,衍射强度的极大峰值迅速下降。 当s=1/t时,出现第一个极小值。 当s=n/t时,衍射强度出现第n个极小值,是衍射强度发生消光的位置。 所以当t一定时,随着s的增加,衍射强度也发生周期性振荡。 振荡周期为sg=1/t 衍射强度将随晶体取向变化,在s=0处精确满足布拉格衍射条件,两侧的偏离参量符号相反,并且数值增大,衍衬像中s=0处为亮线(暗场)或暗线(明场),两侧有明暗相间的条纹出现(因强度迅速下降,条纹的数目有限),同一亮线或暗线对应相同的偏离参量。这种特征衬度称为等倾消光条纹。 倾动一下样品,样品上相应于s=0的位置发生变化,消光条纹的位置也跟着发生变化。等倾消光条纹对样品取向非常敏感。 扫描电镜 成像原理 电子束与固体样品 作用时 产生的信号 背散射电子 Backscattered electron 背散射电子用途 2. 二次电子 Secondary Electron 二次电子用途 形貌分析 电子来自表层5-10nm的深度范围内发射出来,对样品的表面形貌十分敏感。 二次电子产额和原子序数之间没有明显依赖关系,不能用于成分分析 3. 吸收电子 Absorbed Electrons 若样品较厚,入射电子进入样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽而被样品吸收。 吸收电子用途 微区成分分析 当电子束入射一个多元素的样品表面时,由于不同原子序数部位二次电子产额基本相等,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的能量较少,反之依然,因此,吸收电子能产生原子序数衬度 4. 透射电子 Tran
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