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[工程科技]离子色谱讲座1.ppt

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[工程科技]离子色谱讲座1

高 效 离 子 色 谱 的 性 能 特 点 及其在化工、环境、生化等领域的应用 目 录 一 离子色谱概述 二 离子色谱的基本原理及特点 三 Dionex 600 高效离子色谱仪的组成 四 可分析的样品及其处理 五 离子色谱的应用 六 离子色谱厂家与网络资源 一 离子色谱概述 1 色谱的由来 2 离子色谱的定义和发展 3 离子色谱的优点 4 我们学校的几台离子色谱 5 离子色谱与其它色谱的关系 6 国内离子色谱的研究现状 1 色谱的由来 色谱(Chromatogrphy)是由俄国植物学家Tswett(茨维特)于1903年提出的,他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末,然后将植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中,萃取液的色素就被吸附在管上部的碳酸钙上,再由纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素,于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色带,这些色带被称为色谱。 经过许多年的发展,“色谱”一词已涵盖许多技术领域。新型固定相发展,和气体、液体以及超临界流体作为可动相的使用,色谱逐渐成为最为有效的分离分析手段。 离子色谱是色谱技术的一个分支。 2 离子色谱的定义和发展 离子色谱〔IC〕是高效液相色谱的一种。是以分析离子为主的一种液相色谱方法。 现代IC的开始源于H.Small及其合作者的工作,他们于1975年发表了第一篇IC论文,采用第二根柱-抑制柱来提高分析的灵敏度,同年商品化仪器问世。 1979年Fritz等人提出了另一种分离分析无机阴离子的方法,不采用抑制柱,即非抑制型离子色谱。 早期的离子色谱主要用于阴离子分析,现在在无机和有机阴、阳离子及高极化分子分析 起到了重要的作用。 体现在: 离子色谱在对元素不同价态的分析及在线浓缩富集和基体消除方面有其优势。 在强碱性介质中,单糖和低聚糖以阴离子方式存在,用安培检测器,直接进样检测浓度可达pmol/L。 离子色谱可用于氨基酸分析,无须衍生,用安培检测器,检测浓度可达pmol/L。 采用多维分离柱(离子交换、离子对、反相分离机理),可同时分离离子型和非离子型化合物。 淋洗液在线发生器-只加水模式(KOH) 3 离子色谱的优点 1 快速、方便 对常规的7种阴离子(F- 、 Cl- 、 Br- 、 NO2- 、 NO3- 、 SO42 - 、 PO43- ) ,6种常见的阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)分析时间小于10min。 2 灵敏度高 分析浓度为ug/L~mg/L,最低可达10-12g/L。 3 选择性好 4 可同时分析多种离子化合物 分离柱的稳定性好,容量高 苯乙烯/二乙烯苯填料 高PH及有机溶剂稳定 4 我们学校的几台离子色谱 DX system 14 离子色谱仪 DX 2010i 离子色谱仪 DX 500 高效离子色谱仪 DX 600 高效离子色谱仪 DX 600 主要性能特点 四元梯度泵,在线脱气 多种色谱柱选择(CS12A、AS11-HC、PA10、PCX-500、PAX-500等〕 高效的阴阳离子自身再生抑制器,多种抑制方式 电化学检测器(电导、直流安培、脉冲安培、积分安培) Peaknet 6.2 色谱工作站 可分析各种无机、有机阴阳离子及糖等有机极性分析、兼容液相分析。 5 离子色谱与液相色谱的区别 6 国内离子色谱的研究现状 离子色谱作为液相色谱的一个分支,在国内发展较晚,目前主要应用在水质溶液的无机阴离子分析,在有机酸、极性有机化合物以及生物样品中的糖(单糖、寡糖)、氨基酸、肽、DNA片断、蛋白质等生化方面的应用和研究并不普遍。下面以维普期刊关于中文色谱文献的资料搜索为例(2001.12.2,以任意字段检索),作大致的分析。 离子色谱共809篇,其中有机酸大约40篇,阳离子90篇,糖16篇(无多糖分析,低糖二篇),绝大部分为无机阴离子分析,在生命科学领域内的研究同国外有相当大的差距。 离子色谱今后研究的方向和重点 根据我们学校科研的实际情况及仪器的具体配置,将开展如下工作: 1 研究生化代谢中小分子有机酸、寡糖 2 研究化工产品中用常规HPLC难以分析的有机化合物,拓宽离子色谱的应用领域 3 环境的无机有机阴离子分析 4 常规的水中无机阴阳离子 二 离子色谱的基本原理及特点 1 离子色谱的柱填料及类型 2 离子色谱的基本原理 3 抑制器的基本工作原理及发展 4 淋洗液的组成 5 离子色谱的检测方式 1 离子色谱的柱填料及类型 一些天然化合物如沸石和微晶高岭土,可以无机离子交换剂。 HPLC中在硅胶表面键合离子交换剂(SAX,SCX型),其特点是耐压。但PH范围窄,2-8。 HP

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